[發明專利]一種提高染色聚酰亞胺纖維力學性能的方法

有效

• 申請號: 201710355406.5
• 申請日: 2017-05-19
• 公開（公告）號: CN107130445B
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 武德珍
• 申請（專利權）人: 江蘇先諾新材料科技有限公司
• 主分類號: D06P1/16
• 分類號: D06P1/16;D06P3/02;D06M13/188;D06M13/355;D06M11/38;D06M11/60;D06M11/76;D06M101/30
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 宋平

本發明涉及一種提高染色聚酰亞胺纖維力學性能的方法，該方法包括以下步驟：將聚酰胺酸纖維浸潤于乙酸酐/吡啶溶液中，進行化學亞胺化；將化學亞胺化的纖維干燥、熱環化得到聚酰亞胺纖維；對聚酰亞胺纖維采用堿刻蝕進行預處理；經水洗、干燥后用分散陽離子染料染色，染色后水洗、烘干即可。本發明同時采用化學和熱亞胺化降低了纖維的缺陷結構，提高了亞胺化程度的均勻性，增強纖維力學性能；采用堿刻蝕使聚酰亞胺纖維表面粗糙化，并對光線的全反射減弱而漫反射加強，而且使纖維表面的部分酰亞胺鍵打開，有利于下一步染料分子上的陽離子能與羧基發生離子鍵結合，可有效解決聚酰亞胺纖維染色難的問題。工藝簡單，染色得到的纖維色澤深度高，色牢度好，力學性能好。

技術領域

本發明屬于織物染色領域，具體涉及一種提高染色聚酰亞胺纖維力學性能的方法。

背景技術

聚酰亞胺(PI)是一種化學穩定性極好的聚合物材料，其具有良好力學性能和耐熱性能，突出的介電性能與抗輻射等性能，廣泛用于航空、航天、微電子、分離膜和激光等各個領域的關鍵材料。

但是隨著科技的發展，對材料提出了更高、更苛刻的要求，如何提高染色聚合物纖維的力學性能受到了人們的廣泛關注。

目前聚酰亞胺纖維主要通過聚酰胺酸(PAA)濕法紡絲經熱環化得到聚酰亞胺纖維，采用堿刻蝕對纖維表面進行處理，再使用堿性染料使纖維著色。但由于熱處理過程中，PAA的脫水環化主要集中在纖維表層，而在纖維內部亞胺化小分子水脫除造成孔洞缺陷和亞胺化不均，而堿刻蝕過程又對表面的酰亞胺環破壞嚴重。因此，為了減低纖維內部缺陷，提高亞胺化均一程度，提高染色纖維的力學性能成為了問題的關鍵。

另外，在傳統的PAA濕法紡絲工藝中，現有技術中大多在PAA紡絲液中加入化學亞胺化試劑，然后再熱亞胺化得到聚酰亞胺纖維，但由于聚酰亞胺不溶于DMAc、DMF、NMP等絕大多數有機溶劑，所以化學亞胺化試劑的用量較少，得到聚酰亞胺纖維的亞胺化程度比較低，其力學性能也較差。現有的另一種技術為先熱亞胺化，再化學亞胺化得到聚酰亞胺纖維，但由于此種方法中化學亞胺化過程會脫除小分子水，造成纖維表面缺陷，同樣會使纖維性能下降。

發明內容

為了克服現有技術中存在的上述問題，本發明提供了一種提高染色聚酰亞胺纖維力學性能的方法，以期提高染色聚酰亞胺纖維的力學性能，該方法同時采用化學亞胺化和熱亞胺化降低了纖維的缺陷結構，提高了亞胺化程度的均勻性，增強纖維力學性能；采用堿刻蝕使聚酰亞胺纖維表面粗糙化，并對光線的全反射減弱而漫反射加強，而且使纖維表面的部分酰亞胺環打開，有利于下一步染料分子上的陽離子能與羧基發生離子鍵結合，可有效解決聚酰亞胺纖維染色難的問題，而且由于堿刻蝕時間較短，對纖維內部的酰亞胺環結構破壞有限，所以其力學性能也能得到較大程度的保留。

為了實現本發明的上述目的，特采用如下技術方案：

一種提高染色聚酰亞胺纖維力學性能的方法，包括如下步驟：

(a)將聚酰胺酸(PAA)纖維浸潤于乙酸酐/吡啶溶液中，進行化學亞胺化；

(b)將化學亞胺化的纖維干燥、熱環化，得到聚酰亞胺(PI)纖維；

(c)對聚酰亞胺纖維采用堿刻蝕進行預處理；

(d)預處理后的纖維經水洗、干燥后用分散陽離子染料染色，染色后水洗、烘干即可。

進一步，為了提高纖維內部亞胺化程度的均勻性，步驟(a)中所述乙酸酐/吡啶溶液體積比為乙酸酐/吡啶＝2:1-1:2,浸潤時間為4h-24h。

進一步，經多次實驗篩選，采用以下條件得到的聚酰亞胺纖維力學性能較為出色，步驟(b)中采用的干燥過程為：將纖維勻速通過溫度為60-100℃的管式爐，時間為1-5min；熱環化過程為：先將PAA纖維勻速通過溫度為150-300℃的管式爐，時間為1-5min；然后將PAA纖維勻速通過溫度為350-550℃的管式爐，時間為1-5min。