[發(fā)明專利]一種4-溴聯(lián)苯醚的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710355395.0 | 申請日： | 2017-05-19 |
| 公開（公告）號： | CN107011129B | 公開（公告）日： | 2019-07-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 巫輔才 | 申請（專利權(quán)）人： | 濱海博大化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C41/22 | 分類號： | C07C41/22;C07C43/29 |
| 代理公司： | 浙江翔隆專利事務(wù)所(普通合伙) 33206 | 代理人： | 郭關(guān)夫 |
| 地址： | 224500 江蘇省鹽城市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 溴聯(lián)苯醚 滴加 制備 控溫 收率 雙氧水 亞硫酸氫鈉水溶液 二氯乙烷溶液 產(chǎn)品純度 二氯乙烷 回收溶劑 減壓蒸餾 原料回收 無機相 粗品 淬滅 聯(lián)苯 溴素 催化劑 洗滌 套用 回收 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種4-溴聯(lián)苯醚的制備方法，其特征在于，所述制備方法如下：在四口瓶中投入聯(lián)苯醚加入二氯乙烷攪拌1小時，降溫到-5～0℃，快速滴入溴素，攪拌1小時，降溫到-5～0℃，開始滴加30％的雙氧水，用0.5～1小時滴加結(jié)束，溫度控制在0～5℃之間，滴加結(jié)束后自然升溫到25℃，在27℃保溫32小時，用15％的亞硫酸氫鈉淬滅，分相后，再用水洗到中性，蒸餾回收二氯乙烷，減壓蒸餾回收前沸聯(lián)苯醚，最后收集4-溴聯(lián)苯醚；其中，聯(lián)苯醚與二氯乙烷的摩爾比為1:4.8，溴素與聯(lián)苯醚的摩爾比為1:2，雙氧水與聯(lián)苯醚的摩爾比為1:2，亞硫酸氫鈉水溶液與聯(lián)苯醚的質(zhì)量比為1:1.11。
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