[發(fā)明專利]折射率漸變寬帶增透膜的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710354590.1 | 申請(qǐng)日: | 2017-05-19 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN107117828A | 公開(kāi)(公告)日: | 2017-09-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 晏良宏;呂海兵;嚴(yán)鴻維;劉太祥;楊科;李好;王韜;李合陽(yáng);袁曉東 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中國(guó)工程物理研究院激光聚變研究中心 |
| 主分類號(hào): | C03C17/30 | 分類號(hào): | C03C17/30;G02B1/111 |
| 代理公司: | 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11369 | 代理人: | 鄭健 |
| 地址: | 621900 四*** | 國(guó)省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 折射率 漸變 寬帶 增透膜 制備 方法 | ||
1.一種折射率漸變寬帶增透膜的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一、按重量份,取8~15份正硅酸乙酯,7~12份水,0.1~0.3份濃鹽酸,60~100份乙醇,0.05~0.2份聚乙二醇混合,以200rpm的速度攪拌3小時(shí);密封在常溫常壓下靜止7天,得到溶膠;
步驟二、將熔石英光學(xué)元件垂直放在提拉鍍膜機(jī)上,緩慢將元件浸入溶膠中,靜止3~8分鐘后,以200~500mm/min的速度提拉鍍膜,形成的膜層在空氣中干燥5~15分鐘;
步驟三、將干燥的膜層浸入50~70℃的水中,浸泡20~60分鐘,取出后烘干,得到折射率漸變寬帶增透膜。
2.如權(quán)利要求1所述的折射率漸變寬帶增透膜的制備方法,其特征在于,在步驟一的攪拌過(guò)程中,向反應(yīng)液中通入氣體CO2和NH3;所述CO2和NH3通過(guò)加熱固體碳酸銨產(chǎn)生。
3.如權(quán)利要求2所述的折射率漸變寬帶增透膜的制備方法,其特征在于,所述CO2和NH3的流速為50-150mL/min。
4.如權(quán)利要求1所述的折射率漸變寬帶增透膜的制備方法,其特征在于,所述步驟一的過(guò)程替換為:按重量份,取8~15份正硅酸乙酯,7~12份水,0.1~0.3份濃鹽酸,60~100份乙醇,0.05~0.2份聚乙二醇混合,以200rpm的速度攪拌30~45min,然后加入1~3份鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋯酸酯偶聯(lián)劑,得到的混合液置于恒溫槽中,選用探頭式脈沖超聲波儀器對(duì)混合液進(jìn)行超聲處理,處理完成后,密封在常溫常壓下靜止7天,得到溶膠;所述探頭式脈沖超聲波儀器的探頭插入混合液下8~12cm,混合液的液面高度保持15~20cm,脈沖時(shí)間為15~20s,占空比為60%~85%,恒溫槽中控制溫度為25℃,聲強(qiáng)為100~500W/cm2,超聲頻率25~45KHz,處理時(shí)間為60~120分鐘;所述探頭的直徑為25mm。
5.如權(quán)利要求4所述的折射率漸變寬帶增透膜的制備方法,其特征在于,在步驟一的超聲處理過(guò)程中,向混合液中通入氣體CO2和NH3;所述CO2和NH3通過(guò)加熱固體碳酸銨產(chǎn)生;所述CO2和NH3的流速為120-200mL/min。
6.如權(quán)利要求4所述的折射率漸變寬帶增透膜的制備方法,其特征在于,所述鈦酸酯偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-201、鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-102、鈦酸酯偶聯(lián)劑TMCTMC-311w、鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-2、鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-401中的任意一種。
7.如權(quán)利要求1所述的折射率漸變寬帶增透膜的制備方法,其特征在于,在步驟三中,烘干后還包括以下處理過(guò)程;將烘干的膜層浸泡在表面處理劑中1~3min后,以200~350mm/min的速度提拉離開(kāi)表面處理劑,然后于80~100℃下干燥,即得到折射率漸變寬帶增透膜。
8.如權(quán)利要求7所述的折射率漸變寬帶增透膜的制備方法,其特征在于,將烘干后的處理過(guò)程替換為:將表面處理劑加入密封容器中,并將烘干的膜層浸泡在表面處理劑中,向密封容器中通入氮?dú)馐沟獨(dú)怙柡停缓髮⒚芊馊萜髦糜?.5MeV、40mA的電子加速器中進(jìn)行輻照浸泡處理,處理完成后打開(kāi)密封容器,以200~350mm/min的速度提拉膜層離開(kāi)表面處理劑,然后于80~100℃下干燥,即得到折射率漸變寬帶增透膜。
9.如權(quán)利要求7或8所述的折射率漸變寬帶增透膜的制備方法,其特征在于,所述表面處理劑包括以下重量份的成分:四甲基二氫二硅氧烷0.5~1份、苯基含氫硅油0.1~0.3份、1,3-二甲基咪唑六氟磷酸鹽1~3份、甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯0.1~0.5份、六甲基二硅胺1~5份、三甲基戊烷10~20份、N,N-二甲基乙酰胺80~100份。
10.如權(quán)利要求8所述的折射率漸變寬帶增透膜的制備方法,其特征在于,所述輻照浸泡處理的輻照劑量率為100~200kGy/min,輻照劑量為200~400kGy。
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