[發明專利]一種甲基過氧化氫異丙苯的制備方法

在審

• 申請號: 201710353925.8
• 申請日: 2017-05-18
• 公開（公告）號: CN108947882A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 劉新宇;王海波;宋麗芝;喬凱;王領民
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種甲基過氧化氫異丙苯的制備方法，其特征在于包括如下內容：以甲基異丙苯為底物，加入適量釩磷氧催化劑，并加入微量甲基過氧化氫異丙苯作為引發劑，通入氧化劑，在80-140℃條件下進行催化氧化反應，制得甲基過氧化氫異丙苯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述甲基異丙苯的分子式為C₁₀H₁₄，采用自制或者通過商業購買獲得，采用的甲基異丙苯為對位結構或間位結構。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的釩磷氧催化劑的加入量為甲基異丙苯質量的0.05%-0.1%。

4.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述的釩磷氧催化劑選擇用于丁烷氧化制順酐的釩磷氧催化劑。

5.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述的釩磷氧催化劑采用如下方法制備：

（1）將V₂O₅和磷酸按照磷/釩摩爾比為5-15加入系統中，并加入適量蒸餾水，在攪拌條件下進行回流反應，反應溫度為80-120℃，反應完成后，降至室溫，過濾、洗滌、烘干，得到具有VOPO₄·2H₂O結構的釩磷氧化合物；

（2）取上述釩磷氧化合物，加入適量異丁醇，在攪拌條件下進行反應，升溫至回流溫度，反應完成后，冷卻、過濾、烘干，得到目標催化劑的前驅體；

（3）將催化劑前驅體在惰性氣氛下進行活化，活化完成后得到最終的釩磷氧催化劑。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟（1）所采用的磷酸是85%磷酸或焦磷酸；蒸餾水添加量為每克V₂O₅加入20-40ml蒸餾水；反應的攪拌速率為100-400rpm，反應時間為16-24h。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟（2）異丁醇的加入量為每克釩磷氧化合物加入20-50ml，優選30-40ml異丁醇；將體系溫度升溫至回流溫度，攪拌速率為100-400rpm，反應時間為16-24h。

8.根據權利要求5或7所述的方法，其特征在于：將步驟（2）得到催化劑前驅體再次溶于去離子水中，保持催化劑前驅體的質量與去離子水的體積比為1g：20-40ml，回流反應2-6h；反應完成后冷卻，過濾，烘干，得到去離子水回流處理后前驅體。

9.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟（3）的活化采取從室溫開始以1-10℃/min的速率升溫至400-600℃，并在該溫度下保持12-24h。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：甲基過氧化氫異丙苯的加入量為與甲基異丙苯加入量的質量比為1：20-40，優選為1：30-35。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：氧化劑使用氧氣或空氣，優選純凈的氧氣；以30-50ml/min 的速率通入，優選30-40ml/min。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：催化氧化反應在80-140℃，優選100-120℃條件下反應；攪拌速率為250-2000rpm，優選為600-1500rpm。