[發明專利]一種從發酵液中提取并精制長鏈二元羧酸的方法

有效

• 申請號: 201710353924.3
• 申請日: 2017-05-18
• 公開（公告）號: CN108947809B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 張霖;李曉姝;樊亞超;孫啟梅;廖莎;師文靜
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/487;C07C51/43;C07C51/48;C07C55/21;C07C55/02
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1.一種從發酵液中提取并精制長鏈二元羧酸的方法，其特征在于包括如下內容：（1）發酵液預處理：向發酵液中加入堿性pH調節劑，使體系pH控制在堿性范圍，并加熱以促進胞內長鏈二元羧酸溶解；（2）發酵清液收集：經步驟（1）處理后，過濾獲得發酵清液，經靜置分層后，取水相清液層；（3）長鏈二元羧酸提取及精制：控制水相清液溫度為70～85℃，按比例加入有機溶劑，所述有機溶劑為碳原子數為6～10的醚類溶劑和/或脂類溶劑，升溫至80～90℃，隨后加入酸性pH調節劑，使體系pH控制在酸性范圍，升溫至90～100℃，直至體系中長鏈二元羧酸完全溶解后，靜置分層分出水相后，將有機相經過濾、烘干后，即得到長鏈二元羧酸精制產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的發酵液為微生物利用烷烴發酵制備長鏈二元羧酸的發酵液，其中含有的長鏈二元羧酸的分子通式為C_nH_2n-2O₄，其中n為10～18。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所使用的堿性pH調節劑為氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀中的至少一種。

4.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于：步驟（1）控制的堿性范圍為8～11。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：控制的堿性范圍為9～10。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述加熱采用持續升溫的方式，將溫度控制在80～90℃，恒溫20～40min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述過濾采用膜過濾，膜孔直徑為10～50nm。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：膜孔直徑為20～25nm。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）將發酵清液注入恒溫設備，靜置分層，獲得水相清液，恒溫設備的溫度控制在70～85℃，恒溫靜置20 min以上。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）控制水相清液的初始溫度為70～85℃，在具有攪拌、加熱的封閉容器中與有機溶劑混合，攪拌轉速為100～200rpm。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述有機溶劑的加入量與水相清液的體積比為1:2～1:6，加入有機溶劑后溫度維持在80～90℃。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于：所述的醚類溶劑為丙醚、丁醚、正戊醚、異戊醚中的至少一種，脂類溶劑選擇乙酸丁酯、丙酸丁酯中的至少一種。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所使用的酸性pH調節劑為硫酸、鹽酸、硝酸中的至少一種，控制的酸性范圍為3～5。

14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于：所使用的酸性pH調節劑為濃硫酸，控制的酸性范圍為4.5～5。

15.根據權利要求1、13或14所述的方法，其特征在于：步驟（3）加入酸性pH調節劑后，升溫至95～97℃，攪拌轉數提高50～100rpm。

16.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）在90～100℃條件下靜置分層。

17.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）有機相過濾采用板框過濾，過濾壓力為0.1～1.0MPa，過濾溫度為10～30℃；所述的烘干條件是烘干溫度為80～105℃，烘干時間為5～20h。