[發明專利]一種從硫酸鹽法制漿堿蒸煮液中提取、分離木質素的方法

在審

• 申請號: 201710353084.0
• 申請日: 2017-05-18
• 公開（公告）號: CN108951250A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 施曉旦;李賽;邵威
• 申請（專利權）人: 濟寧明升新材料有限公司
• 主分類號: D21C3/04
• 分類號: D21C3/04
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 竺路玲

本發明公開了一種從硫酸鹽法制漿堿蒸煮液中提取、分離木質素的方法，涉及制漿造紙及生物質材料領域。本發明工藝采用絮凝劑、超濾膜和硫酸處理硫酸鹽法制漿堿蒸煮液來提取、分離木質素，收率在95％以上，可充分回收硫酸鹽法制漿堿蒸煮液中的木質素產品，既提高了硫酸鹽法制漿堿蒸煮液的資源化利用，又顯著降低了木質素作為污染物的含量，還提高了提取、分離木質素的效率，體現了資源化利用和環保的特點。

技術領域

本發明涉及制漿造紙及生物質材料領域，具體涉及一種從硫酸鹽法制漿堿蒸煮液中提取、分離木質素的方法。

背景技術

紙業是我國重要的傳統支柱產業，同時，紙業還是我國工業能源、資源消耗大、污染嚴重的行業。據2007年中國環境部門的數據：紙業的排水量為31.8億立方米，占全國工業總排水量的18.4％；COD排放量152.6萬噸，占全國總排放量的29.8％。其中，蒸煮液中的木質素是造成污染的主要因素之一。

木質素是由聚合的芳香醇構成的一類物質，存在于木質組織中，主要作用是通過形成交織網來硬化細胞壁，為次生壁主要成分。木質素主要位于纖維素纖維之間，起抗壓作用。在木本植物中，木質素占25％，是世界上第二位最豐富的有機物(纖維素是第一位)。木質素無毒，在性能方面有極好的通用性，在工業上有廣泛的應用。而且，木質素能很好的替代一些不可降解的化學品，對于我們的環境保護很重要。

堿法或亞硫酸法得到的黑液中，只有加入的化學試劑及溶解的木質素，化學試劑的分子量可以控制在1000以下，而木質素是分子量為5000～50000的高分子化合物，化學試劑與木質素的分子量差別較大，適合于使用截留分子量范圍為1000～50000的膜分離開，這個范圍屬于超濾膜的截留分子量范圍。針對以上情況，本發明提出了一種超濾膜分離提取木質素的方法，硫酸鹽法制漿堿蒸煮液使用超濾膜將木質素分離出來。

對于硫酸鹽法制漿堿蒸煮液，現有工藝以簡單蒸煮濃縮析出或加酸蒸煮濃縮析出為主。這樣的工藝木質素析出得率較低，且效率不高，處理時間較長，環境危害大。而且，得到的木質素含量不高，狀態粘稠，無法再利用，只能作為廢物處理。所以，研發一種新的木質素得率高，處理效率快析出的木質素含量高的硫酸鹽法制漿堿蒸煮液木質素提取、分離方法對于整個造紙行業具有很大的意義。

發明內容

本發明為提高現有硫酸鹽法制漿堿蒸煮液資源化利用生產木質素產品的產量、質量和效率，以解決目前造紙硫酸鹽法制漿堿蒸煮液處理工藝存在的問題，提出一種從硫酸鹽法制漿堿蒸煮液中提取、分離木質素的方法。

現有堿法制漿主要有燒堿法、硫酸鹽法兩種。硫酸鹽法堿蒸煮液的有效成分是氫氧化鈉(燒堿)和硫化鈉，但因用硫酸鈉補充硫化鈉在生產過程中的損失，故被稱為硫酸鹽法。硫酸鹽法堿蒸煮液中的木質素主要以可溶性酚鈉鹽形式存在。因而，在加酸后木質素全部轉化為不溶性的游離酚。在一定溫度下，木質素加快從溶液中析出。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種從硫酸鹽法制漿堿蒸煮液中提取、分離木質素的方法，所述蒸煮液是硫酸鹽法制漿堿蒸煮液，具體包括以下步驟：

(1)將絮凝劑溶解在水中，配制成質量分數為0.5-2.0％的絮凝劑溶液；

(2)將蒸煮液與上述絮凝劑溶液混合，靜置沉淀，抽濾，進行固液分離，回收可用于最后酸性廢液的中和；

(3)固液分離后的溶液使用超濾膜進行過濾，透過超濾膜的液體呈堿性；

(4)將未透過超濾膜的濃縮的木質素溶液加硫酸調節pH到1.5-4.0；

(5)將調完pH的溶液升溫到80-100℃，先保溫1.0-4.0小時后降溫到20-40℃，靜置沉淀2.0-4.0小時，用離心機分離即提取出木質素。