[發(fā)明專利]一種通過硝酸中和處理調(diào)控堿性水熱法所得TiO2納米顆粒形貌的方法

有效

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• 申請日: 2017-05-18
• 公開（公告）號: CN107043127B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何祿英;熊劍
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發(fā)明屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過硝酸中和處理調(diào)控堿性水熱法所得TiO₂納米顆粒形貌的方法，該方法包括鈦酸鹽納米管前驅(qū)體的制備、硝酸中和處理控制鈦酸鹽納米管的Na+含量以及TiO₂納米顆粒的二次水熱制備。本發(fā)明方法具有工藝簡單可控、反應(yīng)條件溫和、對環(huán)境友好、生產(chǎn)成本和運(yùn)行成本低等諸多優(yōu)點(diǎn)，制得的TiO₂納米顆粒具備不同的形貌，表現(xiàn)出了較好的光催化活性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過硝酸中和處理調(diào)控堿性水熱法所得TiO₂納米顆粒形貌的方法。

背景技術(shù)

發(fā)展光催化技術(shù)是應(yīng)對全球環(huán)境污染和能源危機(jī)的重要途徑之一，其中以 TiO₂納米顆粒為代表的光催化材料逐漸成為研究熱點(diǎn)。研究表明TiO₂納米顆粒的形貌對其光催化性能有重要影響，因此，對TiO₂納米顆粒的形貌進(jìn)行有效調(diào)控是提高其光催化性能的有效方式。

目前，制備TiO₂納米顆粒的方法較多，主要包括溶膠-凝膠法、電化學(xué)沉積法、化學(xué)合成以及堿性水熱法。其中，堿性水熱法簡單、溫和，能夠制備不同結(jié)構(gòu)的TiO₂納米顆粒，特別是一維結(jié)構(gòu)。但是在堿性水熱法中首先生成的鈦酸鹽納米管前驅(qū)體，通常需要經(jīng)過退火處理形成納米棒或其他形貌，而其中鈦酸鹽中鈉離子的含量對最終形成的TiO₂納米顆粒的形貌有極大影響。例如，經(jīng)過充分中和處理后的鈦酸鹽納米管前驅(qū)體，退火處理后得到的是銳鈦礦晶型；而含鈉離子較多的鈦酸鹽納米管前驅(qū)體，則生成混晶。此外退火處理需要消耗大量能量，設(shè)備復(fù)雜、程序繁瑣。而采用二次水熱的方法可以有效克服以上問題，通過控制二次水熱條件，尤其是鈦酸鹽納米管前驅(qū)體中鈉離子的含量，可以有效控制TiO₂納米顆粒的形貌。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種通過硝酸中和處理調(diào)控堿性水熱法所得TiO₂納米顆粒形貌的方法，該方法工藝簡單可控、反應(yīng)條件溫和、對環(huán)境友好、生產(chǎn)成本和運(yùn)行成本低，制得的TiO₂納米顆粒具備不同的形貌，表現(xiàn)出較好的光催化活性。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種通過硝酸中和處理調(diào)控堿性水熱法所得TiO₂納米顆粒形貌的方法，包括以下步驟：(a)將一定量二氧化鈦粉末與氫氧化鈉溶液混合進(jìn)行水熱反應(yīng)，經(jīng)洗滌、分離、干燥得到鈦酸鹽納米管前驅(qū)體；(b)將鈦酸鹽納米管前驅(qū)體置于HNO₃溶液中進(jìn)行中和處理，得到不同Na⁺含量的鈦酸鹽納米管；(c)鈦酸鹽納米管再次進(jìn)行水熱反應(yīng)，經(jīng)洗滌、分離、干燥后得到不同形貌的TiO₂納米顆粒。

按照上述方案，步驟(a)中所述二氧化鈦粉末為二氧化鈦P25粉末，P25 粉末與NaOH的質(zhì)量比為0.03125-0.09375。

優(yōu)選的，所述氫氧化鈉溶液的濃度為10mol/L。

按照上述方案，步驟(a)中水熱反應(yīng)溫度為150-180℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為 8-24h，反應(yīng)完成后用去離子水將產(chǎn)物洗滌至中性，在70℃下干燥。

按照上述方案，步驟(b)中鈦酸鹽納米管前驅(qū)體與HNO₃的質(zhì)量比范圍為 5.95-119。

優(yōu)選的，所述HNO₃溶液的濃度為0.1mol/L。

按照上述方案，步驟(b)所得鈦酸鹽納米管的Na⁺含量控制在0-7.37％。

按照上述方案，步驟(c)中鈦酸鹽納米管水熱反應(yīng)溫度為150-180℃，反應(yīng)時(shí)間為8-24h。