[發明專利]高溫氣相還原沉積制備超細Magnéli相VnO2n-1粉體的設備及方法

有效

• 申請號: 201710352578.7
• 申請日: 2017-05-18
• 公開（公告）號: CN107010668B
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 閆柏軍;汪大亞
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明的目的在于提供一種高溫氣相還原沉積制備超細Magnéli相V?O(V_nO_2n?1)粉體的方法，其優點在于：首先轉變了原有的界面反應機制，使得還原反應從表面反應轉化為懸浮顆粒反應，能夠制備出超細Magnéli相V?O(V_nO_2n?1)粉體；其次通過熱力學計算，改變反應溫度與反應氣體流量，能夠實現調控不同純相Magnéli釩氧化物，如：V₄O₇、V₅O₉、V₆O₁₁、V₇O₁₃等；最后通過改變收集靶的數量不僅能夠調控氣體保留時間及增大顆粒收集面積，而且可以通過控制冷卻速率，從而制備出不同形貌的超細Magnéli相V?O(V_nO_2n?1)粉末。

技術領域

本發明涉及一種制備Magnéli相V_nO_2n-1粉體的設備及方法，屬于超細Magn éli相V-O(V_nO_2n-1)粉體研究開發領域。

背景技術

Magnéli相是一系列亞化學計量數化合物的統稱。1957年，晶體學家Arne Magnéli發現亞化學計量數鈦氧化物，其通式為Ti_nO_2n-1(3<n<10)。此后，人們還發現鎢、鉬、釩等元素也具有亞化學計量數的氧化物，統稱Magnéli相。

Magnéli相氧化釩是一系列亞化學計量數氧化釩的統稱，其通式為：V_nO_2n-1 (n＝3-9),Magnéli相亞氧化態金屬氧化物因為其獨特的晶體結構，使其成為了很多領域研究的熱門。處于亞氧態的非計量數金屬氧化物與其對應的計量數的氧化物相比，Magnéli相氧化物存在氧空位或者氧缺陷，為Magnéli相材料提供了良好的金屬導電性、光催化性能、超導能力等，其在物理和化學領域具有一個非常樂觀的發展前景。

Magnéli相釩氧化物(V_nO_2n-1)包含一系列釩系氧化物：V₄O₇、V₅O₉、V₆O₁₁、 V₇O₁₃等，目前對于制備純相(V_nO_2n-1)氧化物的研究報道較少，鄭詩禮等人以 NH₄VO₃為釩源，乙二醇為還原劑的條件下，通過水熱還原法制備出納米級V₄O₇， Jing Xu等人以V₂O₅為釩源，正己醇為還原劑的條件下，通過水熱還原法制備出 V₄O₇納米線材料。因為亞穩態的Magnéli相釩氧化物為不穩定氧化物，所以通過水熱法制備Magnéli相釩氧化物的條件比較難控制，而且目前對于Magnéli 相釩氧化物(V_nO_2n-1)的制備方法報道較少。

因此本發明提供一種高溫氣相還原沉積制備超細Magnéli相V-O(V_nO_2n-1) 粉體的方法能夠解決上述問題。

發明內容