[發明專利]丙二醇單甲醚的調控合成方法

在審

• 申請號: 201710352348.0
• 申請日: 2017-05-18
• 公開（公告）號: CN107032963A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 路嬪;何柏潼;蔡清海
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: C07C41/03
• 分類號: C07C41/03;C07C43/13
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙)23209
• 代理人: 張月

1.一種丙二醇單甲醚的調控合成方法，其特征在于：在100mL不銹鋼高壓反應釜中，加入納米金屬氧化物催化劑0.05～0.3g、0.5～1mL環氧丙烷、21～50mL甲醇，密閉反應釜后，加熱反應釜到110～160℃，反應時間為4～8h，制得丙二醇單甲醚。

2.根據權利要求1所述的丙二醇單甲醚的調控合成方法，其特征在于：在100mL不銹鋼高壓反應釜中，加入納米金屬氧化物催化劑0.05g、0.5mL環氧丙烷、21mL甲醇，密閉反應釜后，加熱反應釜到160℃，反應時間為8h，制得丙二醇單甲醚。

3.根據權利要求1或2所述的丙二醇單甲醚的調控合成方法，其特征在于：所述的納米金屬氧化物催化劑包括納米Fe₂O₃，納米CuO，納米NiO，納米ZnO，納米SnO₂，納米Fe₃O₄。

4.根據權利要求3所述的丙二醇單甲醚的調控合成方法，其特征在于：所述的納米Fe₂O₃的制備方法包括：

將30mL濃度為1mol/L氯化鐵溶液、2mL聚乙二醇、2.0g尿素放入三頸燒瓶中，攪拌均勻，向其中緩慢滴加濃度為28％的氨水，調節溶液pH至3.7，在80℃水浴中陳化8h；冷卻至室溫后置于超聲清洗器中超聲、振蕩20min，混合液進行抽濾，濾出的固體先用去離子水清洗三次，再用乙醇清洗三次；將得到的固體放入100℃烘箱烘干12h，然后放入馬弗爐中600℃烘燒2h，冷卻后得到所述的納米Fe₂O₃。

5.根據權利要求3所述的丙二醇單甲醚的調控合成方法，其特征在于：所述的納米納米CuO的制備方法包括：

將30mL濃度為1mol/L硫酸銅溶液、2mL聚乙二醇、2.0g尿素放入三頸燒瓶中，攪拌均勻，向其中緩慢滴加濃度為28％的氨水，調節溶液pH至4.7，在80℃水浴中攪拌8h；冷卻至室溫后置于超聲清洗器中超聲、振蕩20min，混合液進行抽濾，濾出的固體先用去離子水清洗三次，再用乙醇清洗三次；將得到的固體放入100℃烘箱烘干12h，然后放入馬弗爐中600℃烘燒2h，冷卻后得到所述的納米CuO。

6.根據權利要求3所述的丙二醇單甲醚的調控合成方法，其特征在于：所述的納米納米NiO的制備方法包括：

將30mL濃度為1mol/L氯化鎳溶液、2mL聚乙二醇、2.0g尿素放入三頸燒瓶中，攪拌均勻，向其中緩慢滴加濃度為28％的氨水，調節溶液pH至7.2，在80℃水浴中攪拌8h；冷卻至室溫后置于超聲清洗器中超聲、振蕩20min，混合液進行抽濾，濾出的固體先用去離子水清洗三次，再用乙醇清洗三次；將得到的固體放入100℃烘箱烘干12h，然后放入馬弗爐中600℃烘燒2h，冷卻后得到所述的納米NiO。

7.根據權利要求3所述的丙二醇單甲醚的調控合成方法，其特征在于：所述的納米納米ZnO的制備方法包括：

將30mL濃度為1mol/L硫酸鋅溶液、2mL聚乙二醇、2.0g尿素放入三頸燒瓶中，攪拌均勻，向其中緩慢滴加濃度為28％的氨水，調節溶液pH至6.0，在80℃水浴中攪拌8h；冷卻至室溫后置于超聲清洗器中超聲、振蕩20min，混合液進行抽濾，濾出的固體先用去離子水清洗三次，再用乙醇清洗三次；將得到的固體放入100℃烘箱烘干12h，然后放入馬弗爐中600℃烘燒2h，冷卻后得到所述的納米ZnO。

8.根據權利要求3所述的丙二醇單甲醚的調控合成方法，其特征在于：所述的納米納米SnO₂的制備方法包括：

將30mL濃度為1mol/L四氯化錫溶液、2mL聚乙二醇、2.0g尿素放入三頸燒瓶中，攪拌均勻，向其中緩慢滴加濃度為28％的氨水，調節溶液pH至0.25，在80℃水浴中攪拌8h；冷卻至室溫后置于超聲清洗器中超聲、振蕩20min，混合液進行抽濾，濾出的固體先用去離子水清洗三次，再用乙醇清洗三次；將得到的固體放入100℃烘箱烘干12h，然后放入馬弗爐中600℃烘燒2h，冷卻后得到所述的納米SnO₂。

9.根據權利要求3所述的丙二醇單甲醚的調控合成方法，其特征在于：所述的納米納米Fe₃O₄的制備方法包括：

將30mL濃度為1mol/L氯化鐵溶液、2mL聚乙二醇、2.0g尿素放入三頸燒瓶中，攪拌均勻，恒溫水浴加熱到80℃，持續向混合液中通入氧氣，向其中緩慢滴加濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液，調節溶液pH至10；在80℃水浴中陳化8h；冷卻至室溫后置于超聲清洗器中超聲、振蕩20min，混合液進行抽濾，濾出的固體先用去離子水清洗三次，再用乙醇清洗三次；將得到的固體放入50℃烘箱烘干，冷卻研磨后得到所述的納米Fe₃O₄。