[發明專利]八氟環戊烯的制備方法

有效

• 申請號: 201710352004.X
• 申請日: 2017-05-18
• 公開（公告）號: CN107188778B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 劉冬鵬;慶飛要;張呈平;張妮;權恒道
• 申請（專利權）人: 北京宇極科技發展有限公司;日本瑞翁株式會社
• 主分類號: C07C17/20
• 分類號: C07C17/20;C07C23/08;B01J23/26
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

1.一種八氟環戊烯的制備方法，其特征在于：

在氟化催化劑存在下，以1-氯七氟環戊烯與無水氟化氫為原料發生氣相催化氟-氯交換反應，得到產物八氟環戊烯；所述1-氯七氟環戊烯與無水氟化氫反應時的氟化催化劑是含Zn、Mg、Co、Ni、Ge、In金屬元素中的一種或多種的化合物與氧化鉻的組合物；

所述1-氯七氟環戊烯采用如下方法制得：在氟化催化劑存在下，以1,4-二氯六氟環戊烯或/和1,3-二氯六氟環戊烯與無水氟化氫為原料發生氣相催化氟-氯交換反應，得到產物1-氯-七氟環戊烯；所述1-氯七氟環戊烯制備時的氟化催化劑為含Zn、Co、Ni、Ge、In金屬元素中的一種或多種的化合物與氧化鉻的組合物；

所述1-氯七氟環戊烯制備時的氣相催化氟-氯交換反應條件為：反應壓力0.1～1.0MPa，反應溫度為280～400℃，1,4-二氯六氟環戊烯或/和1,3-二氯六氟環戊烯與無水氟化氫的摩爾比為1∶10～15，接觸時間為10～20s。

2.根據權利要求1所述的制備方法，所述1-氯七氟環戊烯與無水氟化氫反應時的氟化催化劑為一種金屬元素與鉻元素的組合物，其中金屬元素與鉻元素的質量比為5％－10％：90％－95％。

3.根據權利要求2所述的制備方法，所述1-氯七氟環戊烯與無水氟化氫反應時的氣相催化氟-氯交換反應條件為：反應壓力0.1～1.0MPa，反應溫度為300℃～500℃，1-氯七氟環戊烯與無水氟化氫的摩爾比為1∶5～15，接觸時間為5～22s。

4.根據權利要求3所述的制備方法，所述1-氯七氟環戊烯與無水氟化氫反應時的反應壓力0.1～1.0MPa，反應溫度為350～450℃，1-氯七氟環戊烯與無水氟化氫的摩爾比為1∶10～15，接觸時間為10～20s。

5.根據權利要求1所述的制備方法，所述1-氯七氟環戊烯制備時的氟化催化劑為一種金屬元素與鉻元素的組合物，其中金屬元素與鉻元素的質量比為5％－10％：90％－95％。

6.根據權利要求1所述的制備方法，所述1-氯七氟環戊烯制備時的原料為1,4-二氯六氟環戊烯或/和1,3-二氯六氟環戊烯與無水氟化氫，反應壓力0.1～1.0MPa，反應溫度為280～350℃，1,4-二氯六氟環戊烯或/和1,3-二氯六氟環戊烯與無水氟化氫的摩爾比為1∶12～15，接觸時間為10～15s。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其中制備八氟環戊烯時的氣相催化氟-氯交換反應的產物流中包括八氟環戊烯以及未反應的1-氯七氟環戊烯、無水氟化氫、氯化氫，通過精餾得到八氟環戊烯；所述制備1-氯七氟環戊烯時的氣相催化氟-氯交換反應的產物流中包括1-氯七氟環戊烯、1,2,4-三氯五氟環戊烯、1,2,3-三氯五氟環戊烯以及未反應的1,4-二氯六氟環戊烯或/和1,3-二氯六氟環戊烯、無水氟化氫、氯化氫，通過分離得到1-氯七氟環戊烯。