[發明專利]用于丁基橡膠合成的改性納米復合催化劑的制備及應用

在審

• 申請號: 201710351781.2
• 申請日: 2017-05-18
• 公開（公告）號: CN107033268A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 潘崢嶸
• 申請（專利權）人: 句容億格納米材料廠
• 主分類號: C08F210/12
• 分類號: C08F210/12;C08F4/18;C08F4/12;C08F4/14
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙)32274
• 代理人: 王云

技術領域

本發明涉及化學助劑領域，尤其涉及用于丁基橡膠合成的改性納米復合催化劑的制備及應用。

背景技術

近幾年來，合成橡膠產業的發展態勢讓人欣喜。隨著生產規模的不斷擴大，合成橡膠產業將在我國產業經濟中將占據更加重要的地位。通過幾年的發展，國內合成橡膠產業取得了長足的進步。無論是年產量和消費量，都已經擠入世界前列。合成橡膠的生產工藝大致可分為單體的合成和精制、聚合過程以及橡膠后處理三部分，聚合過程是單體在引發劑和催化劑作用下進行聚合反應生成聚合物的過程。有時用一個聚合設備，有時多個串聯使用。合成橡膠的聚合工藝主要應用乳液聚合法和溶液聚合法兩種。時下，采用乳液聚合的有丁苯橡膠、異戊橡膠、丁丙橡膠、丁基橡膠等。

各種橡膠的聚合工藝都有一定的區別，但是其催化劑始終是重中之重，對于丁基橡膠來說，其聚合體系中，各種原料還有裝置帶來的雜質較多，容易對催化劑產生各種各樣的影響從而對催化劑的作用產生影響造成單體轉化率達不到預期。

因此一種不易受雜質影響，性質穩定的催化劑值得研究。

發明內容

發明目的：為了解決現有技術中所存在的問題，本發明提出了用于丁基橡膠合成的改性納米復合催化劑的制備及應用，化學性質穩定，在應用于丁基橡膠的合成時不受其他雜質影響，催化效率高，反應單體轉化率高。

技術方案：為達以上目的，本發明采取以下技術方案：用于丁基橡膠合成的改性納米復合催化劑的制備，包括如下步驟：

(1)納米二氧化鈦的制備：將四氯化鈦滴入蒸餾水中配制成4mol/L的四氯化鈦溶液，稀釋十倍，置于低溫等離子裝置中，-20—5℃的條件下處理20-30min，取出之后置于烘箱中80-100℃烘干并保溫4h，冷卻至室溫，過濾洗滌烘干得納米二氧化鈦粉體；

(2)將鋁粉、炭黑以7:1的質量比置入超臨界反應釜裝置中，通入氦氣，溫度為250-350℃，壓力為15個大氣壓，反應15-25min后打開泄壓口將壓力降為常壓后，加入步驟(1)制備的納米二氧化鈦粉體，升溫至800-900℃，繼續處理3h，最后得到納米二氧化鈦·碳化鋁復合混合物；

(3)將納米二氧化鈦·碳化鋁復合混合物采用連續激光改性處理30s后得到改性納米復合催化劑。

更為優選的，所述納米二氧化鈦與鋁粉以及炭黑總量的質量比為4:3。

本發明還公開了上述用于丁基橡膠合成的改性納米復合催化劑的應用，用于丁基橡膠合成時與引發劑聯合使用。

更為優選的，所述引發劑優選金屬鹵化物。

更進一步的，改性納米復合催化劑與引發劑的質量比為2:1。

更為優選的，改性納米復合催化劑的用量為反應原料用量的4％-6％。

有益效果：本發明提供的用于丁基橡膠合成的改性納米復合催化劑的制備及應用，首先制備納米二氧化鈦粉體，再以鋁粉和炭黑在超臨界反應釜中高溫制備成碳化鋁、再與納米二氧化鈦粉體反應以及高溫處理制備成納米復合混合物，最后采用連續激光改性處理的方法制備成改性納米復合催化劑，該阻燃劑兼具了納米粒子與普通催化劑的雙重特性，化學性質穩定，表面效應優異，在應用于丁基橡膠合成的聚合反應時，與引發劑聯用，排除了外界雜質的干擾，催化效率好，反應單體轉化率高。

具體實施方式

實施例1：

用于丁基橡膠合成的改性納米復合催化劑的制備，包括如下步驟：

(1)納米二氧化鈦的制備：將四氯化鈦滴入蒸餾水中配制成4mol/L的四氯化鈦溶液，稀釋十倍，置于低溫等離子裝置中，-20℃的條件下處理20min，取出之后置于烘箱中80℃烘干并保溫4h，冷卻至室溫，過濾洗滌烘干得納米二氧化鈦粉體；

(2)將鋁粉、炭黑以7:1的質量比置入超臨界反應釜裝置中，通入氦氣，溫度為250℃，壓力為15個大氣壓，反應15min后打開泄壓口將壓力降為常壓后，加入步驟(1)制備的納米二氧化鈦粉體，升溫至800℃，繼續處理3h，最后得到納米二氧化鈦·碳化鋁復合混合物；所述納米二氧化鈦與鋁粉以及炭黑總量的質量比為4:3；

(3)將納米二氧化鈦·碳化鋁復合混合物采用連續激光改性處理30s后得到改性納米復合催化劑。

實施例2：

用于丁基橡膠合成的改性納米復合催化劑的制備，包括如下步驟：