[發(fā)明專利]一種高分散的鐵酸鈷納米粒子負(fù)載氧雜氮化碳及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710351453.2
• 申請(qǐng)日: 2017-05-18
• 公開（公告）號(hào): CN107413367B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳偉;李赫楠;蔣鼎;朱明月;王坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明提供了一種高分散的鐵酸鈷納米粒子負(fù)載氧雜氮化碳及制備方法，步驟如下：1、將三聚氰胺進(jìn)行第一次煅燒，煅燒產(chǎn)物研磨成粉末后進(jìn)行第二次煅燒，得到氮化碳粉末；稱取所述氮化碳粉末分散于硫酸/硝酸混合溶液中，攪拌反應(yīng)；反應(yīng)完畢后，洗滌固體產(chǎn)物至中性，再將固體產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥，得到氧雜氮化碳；2、將氧雜氮化碳分散于蒸餾水中，得到懸浮液A，再向懸浮液A中加入六水合硝酸鈷、九水合硝酸鐵和甘氨酸，超聲混勻后得到混合液B，將混合液B轉(zhuǎn)移至氧化鋁坩堝中，煅燒后冷卻至室溫得高分散的鐵酸鈷納米粒子負(fù)載氧雜氮化碳。本發(fā)明制備的高分散的鐵酸鈷納米粒子負(fù)載的氧雜氮化碳，為克服納米粒子在煅燒過(guò)程中聚集的情況提供了幫助。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電化學(xué)功能納米材料制備領(lǐng)域，涉及一種簡(jiǎn)單、有效地制備高分散的鐵酸鈷納米粒子負(fù)載氧雜氮化碳的方法。

背景技術(shù)

析氧反應(yīng)(OER)作為電解水的一個(gè)重要的半反應(yīng)以其清潔、高效的特點(diǎn)而備受關(guān)注。催化劑在電解水中起著至關(guān)重要的作用，也是當(dāng)前制備高性能、低成本技術(shù)的主要屏障。目前在電解水上用的催化劑以鉑、釔、銣等貴金屬為主，但其價(jià)格高昂、豐度低，限制了其大規(guī)模的使用。因此，發(fā)展高效的、低成本的電催化劑對(duì)于電解水的研究起著至關(guān)重要的作用。

近年來(lái)，尖晶石型鐵酸鈷(CFO)由于其成本低、含量豐富、環(huán)境友好及優(yōu)良的催化性能受到廣泛的關(guān)注。高溫煅燒是制備鐵酸鈷納米粒子常用的一種方法，但是在高溫煅燒的過(guò)程中，納米粒子不可避免地聚集及燒結(jié)將會(huì)減少反應(yīng)中的活性位點(diǎn)，從而嚴(yán)重影響其催化性能。為了克服此缺陷，尋找合適的方法去提高納米粒子的分散性是非常有必要的。

很多研究表明，將納米粒子固定在二維材料(2D)的表面能有效地其聚集，從而提高材料整體的催化性能。石墨型氮化碳(CN)由于其獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)、成本低、穩(wěn)定性好而廣泛地應(yīng)用于電催化、降解、光催化等領(lǐng)域。但是石墨型氮化碳的導(dǎo)電性差、比表面積小將會(huì)限制其進(jìn)一步的應(yīng)用。近年來(lái)，化學(xué)摻雜在改善氮化碳表面性質(zhì)，提高其催化性能上有著廣泛地研究。氧原子由于其成本低、含量豐富及無(wú)毒而被大量地作為摻雜元素引入氮化碳里，同時(shí)氧雜的過(guò)程有利于增大氮化碳的比表面積、提高其導(dǎo)電性及水溶性、改善其表面的化學(xué)性質(zhì)，從而能提高其催化性能。但是，氧雜氮化碳(OCN)因其缺少必要的催化位點(diǎn)而很少應(yīng)用在電催化上，為了拓展其在電催化領(lǐng)域的應(yīng)用，在氧雜氮化碳表面引入納米粒子來(lái)增加其催化位點(diǎn)顯得尤為重要。

因此，基于電催化功能納米材料的制備技術(shù)，本發(fā)明開發(fā)了一種簡(jiǎn)單地制備高分散的鐵酸鈷納米粒子負(fù)載氧雜氮化碳的方法，有效地應(yīng)用在析氧反應(yīng)中。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種制備工藝、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)為一體的方法去合成超分散的鐵酸鈷納米粒子負(fù)載的氧雜氮化碳應(yīng)用于析氧反應(yīng)研究。

本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種高分散的鐵酸鈷納米粒子負(fù)載氧雜氮化碳，所述高分散的鐵酸鈷納米粒子負(fù)載氧雜氮化碳是由鐵酸鈷納米粒子和氧雜氮化碳復(fù)合而成的，所述鐵酸鈷納米粒子負(fù)載于所述氧雜氮化碳之上，所述鐵酸鈷納米粒子的平均粒徑為2.5nm。

一種高分散的鐵酸鈷納米粒子負(fù)載氧雜氮化碳的制備方法，步驟如下：

步驟1、制備氧雜氮化碳(OCN)：

將三聚氰胺進(jìn)行第一次煅燒，煅燒產(chǎn)物研磨成粉末后進(jìn)行第二次煅燒，得到氮化碳粉末；稱取所述氮化碳粉末分散于硫酸/硝酸混合溶液中，攪拌反應(yīng)；反應(yīng)完畢后，洗滌固體產(chǎn)物至中性，再將固體產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥，得到氧雜氮化碳，記為OCN；

步驟2、制備高分散的鐵酸鈷納米粒子負(fù)載氧雜氮化碳(CFO/OCN)：

將步驟1得到的氧雜氮化碳分散于蒸餾水中，得到懸浮液A，再向懸浮液A中加入六水合硝酸鈷、九水合硝酸鐵和甘氨酸，超聲混勻后得到混合液B，將混合液B轉(zhuǎn)移至氧化鋁坩堝中，煅燒后冷卻至室溫得高分散的鐵酸鈷納米粒子負(fù)載氧雜氮化碳，記為CFO/OCN。