[發(fā)明專利]一種水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710351378.X
• 申請(qǐng)日: 2017-05-18
• 公開（公告）號(hào): CN107096516A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂光輝;孫小妹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽眾誠環(huán)境檢測有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/286
• 分類號(hào): B01J20/286;B01J20/32;B01D15/10;G02B6/02
• 代理公司: 合肥市長遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙)34119
• 代理人: 楊霞,翟攀攀

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及固相微萃取涂層光纖技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖及其制備方法。

背景技術(shù)

固相微萃取(SPME)技術(shù)是一種集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體的樣品前處理與富集技術(shù)，已被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、生物等領(lǐng)域。SPME具有簡單、快速、靈敏度高、選擇性好、環(huán)境友好且便于直接與檢測器聯(lián)用、可實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。涂層是SPME技術(shù)的核心，涂層材料對(duì)SPME的選擇性和靈敏度起到?jīng)Q定性的作用。已報(bào)道的商品化涂層包括聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯、聚丙烯酸酯等。但是，商品化涂層由于價(jià)格昂貴、選擇性差等缺點(diǎn)，使用范圍比較有限。因而制備萃取效果優(yōu)良、使用范圍廣的SPME涂層材料成為水質(zhì)檢測研究的重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出了一種水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖及其制備方法，本發(fā)明以P123作為模板劑，與硅基介孔材料原位復(fù)合形成固相微萃取涂層材料，提高了的萃取光纖的選擇性，提高了檢測靈敏度。

本發(fā)明提出的一種水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖的制備方法，包括如下步驟：

S1、將P123、乙醇溶液混合均勻，加入硅基介孔材料，在50-60℃下超聲溶解得到混合液；

S2、將不銹鋼絲進(jìn)行表面處理后，放入含有混合液的離心管中，離心，取出不銹鋼絲，在室溫下將乙醇完全揮發(fā)，然后置于110-130℃條件下真空干燥得到水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖。

優(yōu)選地，S1中，P123和硅基介孔材料的重量比為1：2-3。

優(yōu)選地，S1中，P123和乙醇溶液的重量體積比為20-35：100；優(yōu)選地，乙醇溶液中乙醇濃度為80-95wt％。

優(yōu)選地，S1中，硅基介孔材料為MCM-48分子篩。

優(yōu)選地，S2中，不銹鋼絲表面處理的具體操作為：將不銹鋼絲的一端在丙酮中浸澤10-15min，用高純水洗滌，在室溫下晾干。

優(yōu)選地，S2中，離心時(shí)間為40-60s。

優(yōu)選地，S2中，真空干燥時(shí)間為10-14h。

本發(fā)明提出的一種水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖，由水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖的制備方法制得。

優(yōu)選地，所述水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖可用于水中重金屬檢測。

優(yōu)選地，所述水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖可用于水中苯系物檢測。

本發(fā)明中固相微萃取涂層光纖可結(jié)合氣相色譜、液相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測或原子吸收分光光度計(jì)檢測進(jìn)行水質(zhì)檢測，固相微萃取涂層光纖解析溫度為220-290℃。

本發(fā)明以P123作為模板劑，加入硅基介孔材料原位復(fù)合形成固相微萃取涂層材料，硅基介孔材料具有良好的選擇性，其孔徑與Hg、Pb、Cr、Cd重金屬離子相適配、能夠很好的吸附的此類重金屬離子，吸附力強(qiáng)，吸附量大，顯著提高了檢測的靈敏度，同時(shí)硅基介孔材料對(duì)苯系物也具有很好的吸附性能，亦可適用于水中苯系物的檢測；P123與硅基介孔材料在不銹鋼表面發(fā)生硅烷化反應(yīng)，提高了涂層與不銹鋼基體的粘合力，延長了涂層光纖的使用時(shí)間，節(jié)約了資源。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提出的一種水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖的制備方法，包括如下步驟：

S1、將P123、乙醇溶液混合均勻，加入硅基介孔材料，在50-60℃下超聲溶解得到混合液；

S2、將不銹鋼絲進(jìn)行表面處理后，放入含有混合液的離心管中，離心，取出不銹鋼絲，在室溫下將乙醇完全揮發(fā)，然后置于110-130℃條件下真空干燥得到水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖。

下面，通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。

實(shí)施例1

一種水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖，由如下步驟制得：

S1、稱取25gP123，加入100ml濃度為80wt％的乙醇溶液混合均勻，加入50gMCM-48分子篩，在50℃下超聲5min溶解得到混合液；

S2、將不銹鋼絲的一端在丙酮中浸澤10min，用高純水洗滌，在室溫下晾干，放入含有混合液的離心管中，調(diào)節(jié)離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3000r/min離心60s，取出不銹鋼絲，用玻璃板劃掉多余的混合液，在室溫下將乙醇完全揮發(fā)，然后置于130℃條件下真空干燥14h得到水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖。

將實(shí)施例1中制得的水質(zhì)檢測用固相微萃取涂層光纖結(jié)合氣相色譜，控制解析溫度為250℃，對(duì)水樣中苯系物含量進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果如下表所示：