[發明專利]一種碳量子點負載鐵基材料高效異相類芬頓催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710350155.1
• 申請日: 2017-05-15
• 公開（公告）號: CN107008326B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 姚忠平;夏琦興;王建康;李東琦;劉冠杰;孟艷秋;張凌儒;戴鵬程;姜兆華
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;C02F1/72;C25C5/02;C02F101/34
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

一種碳量子點負載鐵基材料高效異相類芬頓催化劑的制備方法，它屬于水處理領域，具體涉及一種高效異相芬頓催化劑的制備方法。發明的目的是要解決現有異相催化劑制備復雜，活性差，Fe離子溶出而產生鐵泥等易造成二次污染，且多次循環性能嚴重下降的問題。方法：一、制備量子點前驅體溶液；二、制備懸浮液；三、水熱反應；四、過濾，清洗，真空干燥，得到碳量子點負載鐵基材料高效異相類芬頓催化劑。本發明制備的碳量子點負載鐵基材料高效異相類芬頓催化劑能夠在10min內降解99％以上的苯酚。本發明可獲得一種碳量子點負載鐵基材料高效異相類芬頓催化劑。

技術領域

本發明屬于水處理領域，具體涉及一種高效異相芬頓催化劑的制備方法。

背景技術

化工產業作為國民經濟支柱，為經濟快速發展做出了極大的貢獻，但隨之也帶來越來越多的污染問題，如水污染、土壤污染以及大氣污染等。在土壤污染和水污染中，以苯酚為代表的芳香烴類污染物，嚴重危害人體和生態環境。高級催化氧化(Fenton氧化及類Fenton氧化)在常溫常壓下反應，操作方便、氧化能力強，在土壤修復和有機廢水處理應用前景廣闊。而目前的芬頓氧化技術中，常存在Fe離子溶出而產生鐵泥等易造成二次污染，且多次循環性能嚴重下降。故在高效異相催化劑的開發中，制備價廉易得、比表面積大、活性高和pH應用范圍廣的類芬頓催化劑材料在水處理領域具有重要的應用價值。

發明內容

發明的目的是要解決現有異相催化劑制備復雜，活性差，Fe離子溶出而產生鐵泥等易造成二次污染，且多次循環性能嚴重下降的問題，而提供一種碳量子點負載鐵基材料高效異相類芬頓催化劑的制備方法。

一種碳量子點負載鐵基材料高效異相類芬頓催化劑的制備方法，具體是以下步驟完成的：

一、制備量子點前驅體溶液：

將碳源溶解到去離子水中，再加入有機小分子溶劑，混合均勻，得到量子點前驅體溶液；

步驟一中所述的碳源為葡萄糖、蔗糖、果糖、可溶性淀粉、抗壞血酸、檸檬酸和乙二胺中的一種或其中幾種的混合物；

步驟一中所述的碳源的質量與去離子水的體積比為(0g～0.5g):1mL；

步驟一中所述的去離子水與有機小分子溶劑的體積比為1:(9～99)；

二、將鐵或枝狀鐵銅合金粉體加入到量子點前驅體溶液中，再超聲分散0.5min～2min，得到懸浮液；

步驟二中所述的鐵或枝狀鐵銅合金粉體的質量與量子點前驅體溶液的體積比為(1g～30g):1L；

步驟二中所述的枝狀鐵銅合金粉體具體是按以下步驟完成的：

①、將電解液置于電解槽中，以純銅電極作為陰極，以環形石墨電極作為陽極，使用導線將直流電源的負極與陰極相連接，再使用導線將電源的正極與陽極相連接，設置初始電流密度為1.4A/dm²～1.6A/dm²，接通直流電源，在初始電流密度為1.4A/dm²～1.6A/dm²下反應10s～15s，再將電流密度增大至初始電流密度的2倍，再在2倍的初始電流密度下反應10s～15s，停止反應，在陰極上得到枝狀銅合金粉體；

步驟二①中所述的電解液由硫酸亞鐵、硫酸銅、無水乙醇和蒸餾水混合而成或由硫酸亞鐵、無水乙醇和蒸餾水混合而成；

②、首先使用去離子水對枝狀銅合金粉體清洗3次～5次，再使用無水乙醇清洗3次～5次，再在溫度為60℃下干燥，得到枝狀鐵銅合金粉體；

三、將懸浮液轉移至聚四氟乙烯內襯中，再將聚四氟乙烯內襯放入不銹鋼反應釜中，再將不銹鋼反應釜放入溫度為140℃～220℃的烘箱中反應24h～28h，得到含有反應產物的溶液；