[發明專利]一種聯二炔單體及其制備方法、一種聚聯二炔及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710349491.4
• 申請日: 2017-05-17
• 公開（公告）號: CN108947832B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 黎明;彭澤飛
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C07C69/24
• 分類號: C07C69/24;C07C67/08;C08F138/00;G01N21/25;G01N21/78;G01N33/00
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所(普通合伙) 42001
• 代理人: 董路

本發明公開了一種聯二炔單體及其制備方法、一種聚聯二炔及其制備方法和應用，聯二炔單體的結構通式為：其中，A為(CH₂)_n，n為自然數。單體的合成方法是：環狀酸酐和2,4?己二炔?1,6?二醇在熔融狀態下或者溶液狀態下發生酯化反應，生成單體，其反應式如下：聚聯二炔的結構通式為：聚聯二炔的合成方法是：將單體生長成晶體，然后在光輻射、加熱、微波輻射或電子輻射條件下，或者自發發生聚合反應，生成晶體狀的聚聯二炔。該單體結構簡單，合成方法簡單，合成成本低。該聚聯二炔合成方法簡單，條件溫和，可用于檢測各種常規溶劑和制備二維超分子材料。

技術領域

本發明涉及功能材料技術領域，具體涉及一種聯二炔單體及其制備方法、一種聚聯二炔及其制備方法和應用。

背景技術

日常和工業生產中，需要使用各種溶劑。一般，這些溶劑和水溶液都是無色透明，使得它們很容易被混淆。這些溶劑有的具有毒性，易燃易爆，如果混淆，就會引起各類安全事故，比如甲醇和乙醇。為了區別和鑒定這些溶劑，需要使用各種分析儀器(如核磁共振)。但是，分析儀器一般價格較高，操作復雜，效率不高。人們也可以通過聞氣味來大致判斷溶劑種類，但因為溶劑的毒性及易燃易爆，這種粗糙的方法具有相當大的危險性。因此，建立肉眼可見的方法，比如，通過某種試劑在不同溶劑中表現出不同的顏色和形貌，以快速安全地判斷溶劑的種類，具有重要實際意義。

聚聯二炔是一種具有大共軛結構的聚合物，具有特殊的顏色。某些特殊結構的聚聯二炔已經被用于檢測不同的有機物。比如，Jong-Man Kim使用電紡絲技術，將聚聯二炔紡織成膜，該膜對氯仿、四氫呋喃、乙酸乙酯和正己烷這四種溶劑顯示不同的顏色。但是電紡絲成膜工藝復雜，成本高，而且這種應用范圍窄，只能檢測很少種類的溶劑，并且顏色變化差別不大。

發明內容

為了解決上述現有技術存在的問題，本發明提供了一種聯二炔單體及其制備方法、一種聚聯二炔及其制備方法和應用，該單體結構簡單，合成方法簡單，合成成本低。

該聚聯二炔合成方法簡單，條件溫和，可用于檢測各種常規溶劑和制備二維超分子材料。

實現本發明上述目的所采用的技術方案為：

一種聯二炔單體，其結構通式為：

其中，A為(CH₂)_n，n為自然數。

一種聯二炔單體的制備方法：

環狀酸酐和2,4-己二炔-1,6-二醇在熔融狀態下或者溶液狀態下發生酯化反應，生成單體，其反應式如下：

一種聯二炔單體的制備方法，包括如下步驟：

在四氫呋喃中，加入環狀酸酐、2,4-己二炔-1,6-二醇和酰化催化劑，2,4-己二炔-1,6-二醇與環狀酸酐的摩爾比為1:2-10，攪拌下加熱至30-120℃，繼續保溫攪拌5-20h，反應完成后，除去四氫呋喃，將剩余的固體物進行精制，得到所述的單體。

進一步，所述的環狀酸酐為戊二酸酐或丁二酸酐，所述的酰化催化劑為4-二甲氨基吡啶。

進一步，剩余的固體物的精制方法為：將剩余的固體物用去離子水洗滌，然后用乙酸乙酯作洗脫劑，過硅膠柱進行純化。

一種聚聯二炔，其結構通式為：

其中m為聚合度，為自然數。

一種聚聯二炔的制備方法，包括如下步驟：

將權利要求1所述的單體生長成晶體，然后在光輻射、加熱、微波輻射或電子輻射條件下，或者自發發生聚合反應，生成晶體狀的聚聯二炔。