[發明專利]一種催化氧化合成甲氧基丙酮的方法在審
| 申請號: | 201710348426.X | 申請日: | 2017-05-17 |
| 公開(公告)號: | CN107417502A | 公開(公告)日: | 2017-12-01 |
| 發明(設計)人: | 陳建;邱健;黃偉;余欣;張洪 | 申請(專利權)人: | 武漢理工大學;武漢中農發科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C45/29 | 分類號: | C07C45/29;C07C49/175;B01J23/30;B01J23/04 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102 | 代理人: | 劉洋 |
| 地址: | 430070 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 催化 氧化 合成 甲氧基 丙酮 方法 | ||
1.一種催化氧化合成甲氧基丙酮的方法,其特征在于包括以下步驟:
1)將1-甲氧基-2-丙醇和鎢酸鈉、鎢酸、乙酸混合,升溫至80~100℃;向其中滴加雙氧水,得到反應液;
2)所得反應液自然冷卻到室溫,經過濾分離得到濾餅和濾液;調節濾液pH至6~7,移入精餾塔中加熱精餾,經精餾釜分離、提純得到產物甲氧基丙酮以及精餾釜殘液;
3)所得濾餅經洗滌,干燥得到鎢酸;所得精餾釜殘液與液堿混合,升溫溶解并保溫,加入乙醇結晶,分離、烘干,得到鎢酸鈉。
2.如權利要求1所述催化氧化合成甲氧基丙酮的方法,其特征在于1-甲氧基-2-丙醇和鎢酸鈉、鎢酸、乙酸的摩爾比為1:(35~60):(70~90):(50~100);1-甲氧基-2-丙醇與過氧化氫摩爾比為1:(1.2~1.8)。
3.如權利要求1所述催化氧化合成甲氧基丙酮的方法,其特征在于1-甲氧基-2-丙醇和鎢酸鈉、鎢酸、乙酸的摩爾比為1:(40~55):(80~90):(65~70);1-甲氧基-2-丙醇與過氧化氫摩爾比為1:(1.4~1.5)。
4.如權利要求1所述催化氧化合成甲氧基丙酮的方法,其特征在于步驟1中反應溫度為85-95℃。
5.如權利要求1所述催化氧化合成甲氧基丙酮的方法,其特征在于步驟3所述堿液為20~60wt%的氫氧化鈉水溶液或碳酸鈉水溶液的一種;精餾釜殘液與液堿質量比4:(1~2.5)。
6.如權利要求1所述催化氧化合成甲氧基丙酮的方法,其特征在于步驟3加入乙醇的結晶溫度為0~10℃,精餾釜殘液與乙醇質量比1:(0.5~2)。
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