[發明專利]一種乙?;瘷幟仕嶂舅狨ピ鏊軇┘捌渲苽浞椒ê蛻?/span>有效
| 申請號: | 201710347591.3 | 申請日: | 2017-05-17 |
| 公開(公告)號: | CN107176910B | 公開(公告)日: | 2019-10-22 |
| 發明(設計)人: | 馮國東;周永紅;馬艷;許彬;張猛;劉承果 | 申請(專利權)人: | 中國林業科學研究院林產化學工業研究所 |
| 主分類號: | C07C69/67 | 分類號: | C07C69/67;C07C67/31;C07C67/26;C07C69/704;C07D301/12;C07D303/42;C08K5/11;C08L27/06 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
| 地址: | 210042 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乙?;?/a> 檸檬酸 脂肪酸 增塑劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.乙酰化檸檬酸脂肪酸酯增塑劑的制備方法,其特征在于制備步驟為:
制備環氧化脂肪酸酯:將雙氧水加入含有脂肪酸酯和催化劑的反應容器中,其中按質量比脂肪酸:雙氧水:催化劑=1:1.0~2.0:0.01~0.1,控制反應溫度不高于65℃,雙氧水添加完畢后保持65℃,反應2~6h后中和、水洗和干燥得到環氧值不低于3.5%淡黃色環氧化脂肪酸酯;
檸檬酸與環氧化脂肪酸酯開環反應制備檸檬酸脂肪酸酯:將上步制得的環氧化脂肪酸酯、檸檬酸和抗氧劑,在90~180℃反應2~8小時,當酸值小于1.0mg/g時結束反應,得到檸檬酸脂肪酸酯;
乙?;磻簩⒅频玫臋幟仕嶂舅狨?、?;噭┖痛呋瘎┰?0~120℃反應1~6h;再中和、水洗和干燥得到最終產品乙?;瘷幟仕嶂舅狨ピ鏊軇?。
2.根據權利要求1所述的乙酰化檸檬酸脂肪酸酯增塑劑的制備方法,其特征在于所述的脂肪酸酯為油酸甲酯、蓖麻油酸甲酯、大豆油酸甲酯、棉籽油甲酯、碘值大于80的脂肪酸甲酯、油酸乙酯、蓖麻油酸乙酯、大豆油酸乙酯、棉籽油酸乙酯或碘值大于80的脂肪酸乙酯中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的乙酰化檸檬酸脂肪酸酯增塑劑的制備方法,其特征在于所述制備環氧化脂肪酸酯步驟中的催化劑為離子交換樹脂、磷鎢雜多酸季銨鹽、硫酸鋁中的任意一種。
4.根據權利要求1所述的乙?;瘷幟仕嶂舅狨ピ鏊軇┑闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟谥苽錂幟仕嶂舅狨ゲ襟E中的抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑168、抗氧劑246、次亞磷酸中的任意一種,用量為檸檬酸脂肪酸酯質量的0.1~5‰。
5.根據權利要求1所述的乙?;瘷幟仕嶂舅狨ピ鏊軇┑闹苽浞椒?,其特征在于制備檸檬酸脂肪酸酯步驟中,以環氧值計算,檸檬酸與環氧化脂肪酸酯的摩爾比為3~6。
6.根據權利要求1所述的乙?;瘷幟仕嶂舅狨ピ鏊軇┑闹苽浞椒?,其特征在于制備檸檬酸脂肪酸酯步驟中還含有催化劑,所述催化劑為三甲胺、二乙烯三胺、二甲基咪唑、鈦酸四丁酯、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨和磷鎢雜多酸季銨鹽中的任意一種,其用量為環氧化脂肪酸酯質量的0.1~2%。
7.根據權利要求1所述的乙?;瘷幟仕嶂舅狨ピ鏊軇┑闹苽浞椒?,其特征在于乙?;磻襟E中,所述催化劑為硫酸氫銨,陽離子交換樹脂或濃硫酸,用量為檸檬酸脂肪酸酯質量的1~5%。
8.根據權利要求1所述的乙?;瘷幟仕嶂舅狨ピ鏊軇┑闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟谝阴;磻襟E中,所述酰化試劑為乙酸酐,用量為檸檬酸脂肪酸酯質量的10%~80%。
9.權利要求1所述制備方法制得的乙?;瘷幟仕嶂舅狨ピ鏊軇┰谥苽銹VC制品并提升其熱穩定性能中的應用。
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