[發(fā)明專利]一種含碟烯基磷光銥配合物及其制備方法和電致發(fā)光器件

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710347452.0
• 申請(qǐng)日: 2017-05-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107033190B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 童碧海;胡偉康;馬秀芳;周世雄;梅群波;徐靖宇;時(shí)鵬;胡旭成;姜毅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F15/00
• 分類號(hào): C07F15/00;C09K11/06;H01L51/50;H01L51/54
• 代理公司: 安徽知問(wèn)律師事務(wù)所 34134
• 代理人: 郭大美

1.一種含碟烯基的磷光銥配合物，其特征在于，該配合物為下述式(I)或式(II)通式的化合物：

其中，Y為硫或氧原子，R為氫、苯基或1到8個(gè)碳原子的烷基，L^X為2-吡啶甲酸或3-三氟甲基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑或3-三氟甲基-5-(2-(4-叔丁基)吡啶基)吡唑或3-三氟甲基-5-(1-(4-(2,6-二異丙基苯基))異喹啉基)吡唑。

2.一種如權(quán)利要求1所述的含碟烯基磷光銥配合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、將1-醛基三碟烯溶于干燥的有機(jī)溶劑中，在惰性氣體保護(hù)、催化劑存在的條件下與鄰氨基化合物進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到含碟烯結(jié)構(gòu)的環(huán)金屬化配體；

B、將IrCl₃溶于水中，加入含碟烯結(jié)構(gòu)的環(huán)金屬化配體和有機(jī)溶劑，惰性氣體保護(hù)攪拌，得銥的二氯橋中間體；

C、將銥的二氯橋中間體溶于有機(jī)溶劑中，與含氮輔助配體L^X在堿的作用下，反應(yīng)溫度控制在20～200℃，惰性氣體保護(hù)下攪拌1～24h，得含碟烯基銥配合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含碟烯基磷光銥配合物的制備方法，其特征在于所述的步驟A的反應(yīng)物用量是，按摩爾份數(shù)計(jì)：1-醛基三碟烯1份、鄰氨基化合物1～4份、有機(jī)溶劑50～500份、催化劑0.1～10份。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含碟烯基磷光銥配合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟B的反應(yīng)物用量是，按摩爾份數(shù)計(jì)：IrCl₃1份、含碟烯結(jié)構(gòu)的環(huán)金屬化配體2～4份、有機(jī)溶劑50～500份、步驟B中所述的有機(jī)溶劑是甲氧基乙醇、乙氧基乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油或縮水甘油醚。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含碟烯基磷光銥配合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟C的反應(yīng)物用量是，按摩爾份數(shù)計(jì)：銥的二氯橋化合物1份、含氮輔助配體1～5份、堿1～5份、有機(jī)溶劑50～500份、步驟C中所述的有機(jī)溶劑是二氯甲烷、甲氧基乙醇、乙氧基乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油或縮水甘油醚；所述的堿為碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、乙酸鈉、三乙胺或吡啶。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的含碟烯基磷光銥配合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟A中的有機(jī)溶劑是乙酸、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙醇或乙氧基乙醇；所述的催化劑為無(wú)水硫酸鎂或三氟乙酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的含碟烯基磷光銥配合物的制備方法，其特征在于，步驟A中在20～150℃下進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)2h～24h，得到含碟烯結(jié)構(gòu)的環(huán)金屬化配體。

8.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的含碟烯基磷光銥配合物的制備方法，其特征在于，步驟B的反應(yīng)溫度控制在50～200℃，惰性氣體保護(hù)攪拌8～24h，得銥的二氯橋中間體。

9.一種電致發(fā)光器件，其特征在于，發(fā)光層(105)含有權(quán)利要求1所述的含碟烯基磷光銥配合物。