[發明專利]一種蓮子淀粉-茶多酚復合物的制備方法

有效

• 申請號: 201710347311.9
• 申請日: 2017-05-17
• 公開（公告）號: CN107163300B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 郭澤鑌;趙蓓蓓;賈祥澤;鄭寶東;楊炳昆
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: C08L3/02
• 分類號: C08L3/02;C08K5/1545;C12P19/14;C12P19/04
• 代理公司: 福州市博深專利事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林志崢

1.一種蓮子淀粉-茶多酚復合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將茶多酚溶于水中，調節溶液的pH值至8～12，接著向溶液中通入氧氣進行氧化反應，然后洗滌至溶液呈中性，離心去除上清液，得到醌類化合物；

步驟2：將淀粉酶溶液與步驟1所得的醌類化合物混合后進行超高壓處理，然后離心去除上清液，得到交聯聚合物；所述淀粉酶溶液為α-淀粉酶溶液，所述α-淀粉酶溶液的濃度為0.1-0.15g/mL，所述α-淀粉酶溶液與步驟1所得的醌類化合物的質量比為1∶1～2；所述超高壓處理的條件包括：壓力為200～250MPa，溫度為40～50℃，時間為13～15min；

步驟3：將蓮子淀粉與pH值為4.7的磷酸鹽緩沖溶液混合加熱，加入步驟2的交聯聚合物，進行微波-超聲波間歇處理，接著進行滅酶處理，然后洗滌至體系呈中性，過濾得到醌類化合物-蓮子淀粉復合物；所述微波-超聲波間歇處理的條件包括：微波功率為150～160W，超聲波功率為350～400W，溫度為30～40℃，處理時間為20～30min，每運行5min停歇30s；所述滅酶處理是采用100℃加熱滅酶；

步驟4：將步驟3所得醌類化合物-蓮子淀粉復合物溶于溶劑中，加入加氫催化劑并充入氫氣進行反應，然后過濾得到濾液，將濾液減壓濃縮后再干燥得到蓮子淀粉-茶多酚復合物，所述溶劑為無水乙醇。

2.根據權利要求1所述的蓮子淀粉-茶多酚復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟1的具體操作為：將茶多酚溶于去離子水，于60～70℃條件下加熱攪拌后，用摩爾濃度為0.4～0.6mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH值至8～12，然后在45～55℃條件下通入純氧3～5h進行氧化反應，然后用蒸餾水洗滌至溶液呈中性，離心去除上清液，得到醌類化合物，其中，所述茶多酚與去離子水的重量比為1∶20～30。

3.根據權利要求1所述的蓮子淀粉-茶多酚復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟1及步驟2中離心的條件為離心的轉速為8000～12000rpm，離心的時間為18～22min。

4.根據權利要求1所述的蓮子淀粉-茶多酚復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟3的具體操作為：將蓮子淀粉與pH值為4.7的磷酸鹽緩沖溶液混合制成懸浮液，于40～45℃加熱8～12min，將步驟2中的交聯聚合物用pH值為4.7的磷酸鹽緩沖溶液配成溶液后加入所述懸浮液中，進行微波-超聲波間歇處理，接著進行滅酶處理，然后洗滌至體系呈中性，采用抽濾的方式過濾得到醌類化合物-蓮子淀粉復合物，其中蓮子淀粉與pH值為4.7的磷酸鹽緩沖溶液的料液比為1∶3～5，料液比的單位為g/mL，所述蓮子淀粉為所述茶多酚質量的8～12倍，所述交聯聚合物與所述蓮子淀粉的質量比為1∶5～10。

5.根據權利要求1所述的蓮子淀粉-茶多酚復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟4的具體操作為：將步驟3所得醌類化合物-蓮子淀粉復合物溶于無水乙醇中，加入雷尼鎳催化劑后加熱至43～47℃，然后充入氫氣至系統的壓力為0.48～0.52MPa，保溫保壓5.5～6.5h，然后過濾得到濾液，將濾液減壓濃縮后再干燥得到蓮子淀粉-茶多酚復合物。

6.一種蓮子淀粉-茶多酚復合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將茶多酚溶于去離子水，于60～70℃條件下加熱攪拌后，用摩爾濃度為0.4～0.6mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH值至8～12，然后在45～55℃條件下通入純氧3～5h進行氧化反應，然后用蒸餾水洗滌至溶液呈中性，于8000～12000rpm的轉速下離心18～22min去除上清液，得到醌類化合物，其中，所述茶多酚與去離子水的重量比為1∶20～30；

步驟2：將濃度為0.1-0.15g/mL的α-淀粉酶溶液與步驟1所得的醌類化合物混合裝入聚丙烯真空袋中用真空包裝機封口后放入超高壓處理裝置進行超高壓處理，接著用蒸餾水洗滌，再于8000～12000rpm的轉速下離心18～22min去除上清液，得到交聯聚合物，其中，所述α-淀粉酶溶液與步驟1所得的醌類化合物的質量比為1∶1～2，超高壓處理的條件包括：壓力為200～250MPa，溫度為40～50℃，時間為13～15min；

步驟3：將蓮子淀粉與pH值為4.7的磷酸鹽緩沖溶液混合制成懸浮液，于40～45℃加熱并伴以攪拌8～12min，將步驟2中的交聯聚合物用pH值為4.7的磷酸鹽緩沖溶液配成溶液后加入所述懸浮液中，進行微波-超聲波間歇處理，接著進行100℃加熱滅酶，然后洗滌至體系呈中性，采用抽濾的方式過濾得到醌類化合物-蓮子淀粉復合物，其中，蓮子淀粉與pH值為4.7的磷酸鹽緩沖溶液的料液比為1∶3～5，料液比的單位為g/mL，所述蓮子淀粉為所述茶多酚質量的8～12倍，所述交聯聚合物與所述蓮子淀粉的質量比為1∶5～10；所述微波-超聲波間歇處理的條件包括：微波功率為150～160W，超聲波功率為350～400W，溫度為30～40℃，處理時間為20～30min，每運行5min停歇30s；

步驟4：將步驟3所得醌類化合物-蓮子淀粉復合物溶于無水乙醇中，加入雷尼鎳催化劑后加熱至43～47℃，然后充入氫氣至系統的壓力為0.48～0.52MPa，保溫保壓5.5～6.5h，然后過濾得到濾液，將濾液減壓濃縮后再干燥得到蓮子淀粉-茶多酚復合物。