[發明專利]鈦摻雜介孔材料Ti?SBA?15、其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710346023.1
• 申請日: 2017-05-17
• 公開（公告）號: CN106984262A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 強濤濤;趙靜;高華鳴;陳露;王婉妮;任龍芳
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司61114
• 代理人: 黃秦芳

技術領域

本發明涉及金屬雜化介孔材料制備技術領域，具體涉及到一種鈦摻雜介孔材料Ti-SBA-15、其制備方法和應用。

背景技術

“介孔材料”是一類具有均勻孔道結構、比表面積很大的多孔材料。根據國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)規定，孔徑介于2~50nm的多孔材料可稱為“介孔材料”。介孔材料具有孔道大小均一、排列有序、孔徑大小可調節，且具有很大的比表面積及較好的熱穩定性和水熱穩定性等優點。因此，介孔材料在吸附、分離、催化等領域具有廣泛的應用前景。

但是，由于氧化硅分子篩組成的局限性，近年來，過渡金屬負載氧化硅基介孔材料及非硅組成的過渡金屬氧化物介孔分子篩的合成與應用已成為研究的熱點。過渡金屬氧化物在作為工業催化劑以及催化劑載體等方面具有重要的地位。目前關于過渡金屬摻雜介孔材料的制備方法主要有“直接合成法”和“后接枝法”。常用的金屬源有有機金屬化合物和無機金屬鹽，有機金屬化合物價格比較昂貴，并且毒性比較大。而無機金屬鹽作為金屬源在金屬摻雜介孔材料的制備過程存在水解速度過快的問題，通常會導致金屬氧化物顆粒的生成，從而堵塞介孔材料的孔道，影響其應用性能。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種鈦分布相對均勻的鈦摻雜介孔材料（Ti-SBA-15）及其制備方法，并將其作為吸附材料吸附處理染料廢水。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種鈦摻雜介孔材料Ti-SBA-15的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：將2.00 g三嵌段共聚物模板劑P123——聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇和1.18 g NaCl加入60mL去離子水中，于40℃水浴加熱條件下攪拌至P123完全溶解，之后滴加4.5 mL正硅酸乙酯（TEOS），使混合溶液在40 ℃水浴加熱條件下攪拌預水解4 h；

步驟二：稱取乳酸0.09~0.18 g，在20 mL去離子水中溶解，之后加入0.48~0.96 g Ti(SO₄)₂用磁力攪拌器攪拌至溶液透明；

步驟三：將步驟二中得到的透明溶液加入到步驟一中，之后繼續在40℃水浴條件下水解24h；

步驟四：將步驟三水解結束的溶液轉移至有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，置于90~100℃烘箱中靜置水熱反應24h，反應結束后得白色固體沉淀，將其過濾后濾渣在50℃下烘干干燥；

步驟五：將步驟四中烘干的樣品在馬弗爐中焙燒，焙燒溫度為：250℃ 3h→500℃ 3h→600℃ 1h，最終得到Ti-SBA-15。

上述金屬離子絡合劑乳酸和Ti(SO₄)₂的摩爾比優選n(乳酸)/n(Ti(SO₄)₂)=1:1。

上述制備方法制得的鈦摻雜介孔材料Ti-SBA-15。

上述鈦摻雜介孔材料Ti-SBA-15應用于染料溶液的吸附處理中。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

1、合成過程中采用廉價無毒的Ti(SO₄)₂作為鈦源，取代了常用的價昂且毒性大的異丙醇鈦；

2、在Ti-SBA-15合成過程中采用金屬離子絡合劑乳酸對Ti(SO₄)₂進行絡合，從而避免了Ti(SO₄)₂在水溶液極易水解生成TiO₂粒子，從而避免了最終產物Ti-SBA-15結構不均一、鈦分布不均勻的問題；

3、制得的Ti-SBA-15對水溶液中的染料分子具有很好的吸附性能。

4、所制備的Ti-SBA-15中Ti分布均勻。

附圖說明

圖1為實施例1的N₂吸附-脫附等溫線。

圖2為實施例1的孔徑分布圖。

圖3為實施例1的染料吸附應用對比圖。

圖4為實施例2的TEM圖。

圖5為實施例2的吸附劑用量與亞甲基藍染料去除率關系。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步詳細說明。

本發明涉及的鈦摻雜介孔材料的制備方法，包括以下步驟：