[發明專利]一種利用熒光分子印跡聚合物檢測十溴二苯醚的方法

有效

• 申請號: 201710345497.4
• 申請日: 2017-05-17
• 公開（公告）號: CN107129559B
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 童躍進;王玲娜;關懷民
• 申請（專利權）人: 福建師范大學
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F220/28;C08F220/18;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;G01N21/64
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司 35208
• 代理人: 王義星

1.一種利用熒光分子印跡聚合物檢測十溴二苯醚的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）合成熒光性功能單體-芘甲基丙烯酸甲酯（PYMMA）

在圓底燒瓶中，加入芘甲醇，隨后加入新蒸餾的溶劑四氫呋喃和三乙胺，通氮氣除氧氣后封口，將圓底燒瓶置于冰浴中，逐滴加入甲基丙烯酰氯，回流反應過夜，經蒸發溶劑和過硅膠柱以提純粗產物，得到純的淡黃色PYMMA；

（2）合成識別十溴二苯醚的熒光分子印跡聚合物（DBDPO-FMIP）

在圓底燒瓶中，加入新蒸餾的四氫呋喃溶劑和乙腈致孔劑，隨后分別加入十溴二苯醚（DBDPO），步驟（1）制備的PYMMA，甲基丙烯酸羥乙酯（HEMA） 和乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDGMA），通氮氣除氧氣3次，加入引發劑偶氮二異丁腈（AIBN），在回流溫度條件下反應一定時間，產物經離心后洗滌并干燥，得到含十溴二苯醚的交聯共聚物，接著用混合溶液洗滌-離心循環數次以脫除十溴二苯醚模板分子，直到用紫外光譜法檢測不到十溴二苯醚的特征吸收峰，最后，經在真空干燥箱中干燥，得到熒光分子印跡聚合物（DBDPO-FMIP），DBDPO-FMIP被保存在干燥器中待用；

步驟（2）中所述的十溴二苯醚與四氫呋喃溶劑比例為：0.1 mmol : 50-65 mL；

步驟（2）中所述的DBDPO、PYMMA、HEMA和EDGMA摩爾比為：1 : 0.4-0.8 : 3.6-7.2 :20-200；

步驟（2）中所述的混合溶液為乙腈和四氫呋喃，乙腈和四氫呋喃v/v=1:10-50；

（3）檢測十溴二苯醚

將一定量步驟（2）制得的DBDPO-FMIP加入到一系列已知濃度的十溴二苯醚目標物溶液中，混合液體經振蕩一定時間使之吸附平衡，在一定測試條件下，用熒光分光光度計測量混合液體的熒光強度，并以熒光發射波長為橫坐標，熒光強度為縱坐標繪制DBDPO-FMIP對不同濃度DBDPO的熒光響應曲線，選擇幾種模板分子的結構類似物，作為對比物質，參與DBDPO-FMIP特異性識別的研究；

步驟（3）中所述的DBDPO-FMIP與十溴二苯醚模板分子的比例為1 mg : 2.5-50 mL；

步驟（3）中所述熒光分光光度計的測試條件為：λ激發=340 nm ，掃描范圍為350-600nm，掃描速度：500 nm/min，狹縫寬度5-15 nm；

步驟（3）中所述的模板分子的結構類似物為：二苯醚，二溴二苯醚，五溴二苯醚，八溴二苯醚，十溴二苯乙烷或十溴二苯胺。

2.根據權利要求1所述的一種利用熒光分子印跡聚合物檢測十溴二苯醚的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的芘甲醇、三乙胺和甲基丙烯酰氯摩爾比為：1 : 1-3 : 1-3。

3.根據權利要求1所述的一種利用熒光分子印跡聚合物檢測十溴二苯醚的方法，其特征在于，步驟（1）中所述過硅膠柱以提純粗產物，所用的展開劑為乙酸乙酯和石油醚，乙酸乙酯和石油醚的v/v=1:5-20。

4.根據權利要求1所述的一種利用熒光分子印跡聚合物檢測十溴二苯醚的方法，其特征在于，步驟（2）中所述洗滌時間為10-180 min。

5.根據權利要求4所述的一種利用熒光分子印跡聚合物檢測十溴二苯醚的方法，其特征在于，步驟（2）中所述洗滌時間為120min。