[發(fā)明專(zhuān)利]一種高選擇性(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一鍋合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710345458.4 | 申請(qǐng)日： | 2017-05-17 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107417535B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-04-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 郭燦城;曹重仲;郭欣 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 沅江華龍催化科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07C201/06 | 分類(lèi)號(hào)： | C07C201/06;C07C205/04;C07C205/09;C07C205/42;B01J31/22 |
| 代理公司： | 長(zhǎng)沙市融智專(zhuān)利事務(wù)所 43114 | 代理人： | 魏娟 |
| 地址： | 410007 湖南*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 選擇性 硝基 苯乙烯 衍生物 一鍋 合成 方法 | ||
1.一種(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一鍋合成方法，其特征在于：在空氣或密閉環(huán)境中，式1結(jié)構(gòu)苯乙烯衍生物在含四芳基卟啉鐵(III)、碘化銨和叔丁基過(guò)氧化氫的體系中一鍋反應(yīng)，生成式2結(jié)構(gòu)(E)-β-硝基苯乙烯衍生物；
其中，
R和R1獨(dú)立選自氫、烷基、烷氧基、鹵代烷基、鹵素、乙酰氧基或烯基；
苯乙烯衍生物、碘化銨和叔丁基過(guò)氧化氫的摩爾比為1:(1.5～2):(6～8)；
所述體系采用乙腈和/或乙醇溶劑；
所述四芳基卟啉鐵(III)為四苯基卟啉氯化鐵和/或四芳基雙鐵(III)卟啉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一鍋合成方法，其特征在于：所述苯乙烯衍生物為苯乙烯、對(duì)甲基苯乙烯、對(duì)甲氧基苯乙烯、對(duì)異丁基苯乙烯、對(duì)氯甲基苯乙烯、對(duì)氟苯乙烯、對(duì)溴苯乙烯、對(duì)氯苯乙烯、對(duì)乙酰氧乙烯、間甲基苯乙烯、間溴苯乙烯、鄰氯苯乙烯、鄰溴苯乙烯、2,5-二甲基苯乙烯或1,2-二乙烯基苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一鍋合成方法，其特征在于：反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為100℃～130℃，反應(yīng)時(shí)間為3～9h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一鍋合成方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為105℃～125℃，反應(yīng)時(shí)間為4～8h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一鍋合成方法，其特征在于：所述體系采用乙腈溶劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一鍋合成方法，其特征在于：所述四芳基卟啉鐵(III)的用量為苯乙烯衍生物摩爾量的2～12％。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的(E)-β-硝基苯乙烯衍生物的一鍋合成方法，其特征在于：所述四芳基卟啉鐵(III)的用量為苯乙烯衍生物摩爾量的4～6％。
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