[發明專利]一種二氫苯并呋喃類化合物的非均相合成方法有效
| 申請號： | 201710345356.2 | 申請日： | 2017-05-17 |
| 公開（公告）號： | CN107021944B | 公開（公告）日： | 2019-06-21 |
| 發明（設計）人： | 王云俠;趙宇;崔娜 | 申請（專利權）人： | 西北大學 |
| 主分類號： | C07D307/79 | 分類號： | C07D307/79;C07D307/80 |
| 代理公司： | 西安西達專利代理有限責任公司 61202 | 代理人： | 謝鋼 |
| 地址： | 710069 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氫苯并呋喃 類化合物 氧化劑 苯乙烯衍生物 非均相催化劑 苯酚衍生物 六氟異丙醇 室溫攪拌 可循環 溶劑 催化劑 合成 環保 | ||
本發明公開了一種二氫苯并呋喃類化合物的非均相合成方法。該方法以苯酚衍生物和苯乙烯衍生物為原料，用30%H2O2為氧化劑，BiVO4為非均相催化劑，六氟異丙醇為溶劑，室溫攪拌即可合成二氫苯并呋喃類化合物，該方法具有原料易得、氧化劑環保、條件溫和、操作簡單和催化劑可循環使用等優點。
技術領域
本發明涉及一種二氫苯并呋喃類化合物的綠色非均相合成方法，屬于有機合成技術領域。
背景技術
許多藥物活性天然產物中都含有二氫苯并呋喃核心骨架，因此二氫苯并呋喃核心骨架的構建引起了有機合成化學家的廣泛關注。根據氧化條件的不同，目前文獻報道的通過苯酚與烯烴的氧化偶聯反應來構建二氫苯并呋喃骨架的方法大致可以分為以下兩類：（1）高價碘試劑、DDQ（2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌）、單電子金屬氧化劑、電化學氧化或Na2S2O8等參與的直接氧化制備方法。（2）FeCl3·(H2O)6/DTBP（二叔丁基過氧化物），FeCl3/DDQ，HOTf（三氟甲磺酸）/BQ（苯醌），可見光/ Ru(bpz)3(PF6)2 /(NH4)2S2O8，可見光/mpg-C3N4/air和過氧化物酶等參與的催化氧化制備方法。
以上方法不同程度地存在試劑昂貴，副產物毒性較大或反應條件苛刻等缺點。其中可見光/mpg-C3N4/air體系具有綠色和反應條件溫和的優點，但是目前該體系只實現了白藜蘆醇及其類似物的氧化偶聯。
發明內容
本發明的目的在于提供一種二氫苯并呋喃類化合物的綠色非均相合成方法。
本發明實現過程如下：
一種二氫苯并呋喃類化合物的綠色非均相合成方法，包括如下步驟：
苯酚衍生物（a）和苯乙烯衍生物（b）在六氟異丙醇中用催化劑BiVO4催化，使用氧化劑
上述反應在室溫下進行，氧化劑優選為30% H2O2。
上述反應苯酚衍生物（a）、苯乙烯衍生物（b）、氧化劑和催化劑的物質的量之比為1:1.5～2.5: 1.2～1.8: 0.6～1.2。
反應結束后離心分離除去催化劑，旋蒸除去溶劑，最后用硅膠柱分離得到相應的二氫苯并呋喃類化合物（c）。
本發明利用苯酚衍生物（a）與苯乙烯衍生物（b）在30%H2O2/ BiVO4/HFIP體系的室溫反應制備二氫苯并呋喃類化合物。該方法具有原料易得、氧化劑環保、條件溫和，操作簡單和催化劑可循環使用等優點。
具體實施方式
本發明所用原料苯酚衍生物（a）和苯乙烯衍生物（b）均可通過商業渠道購買得到。
通過下述實施例將有助于理解本發明，但并不限制本發明的內容。
（1）催化劑制備和表征
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