[發(fā)明專利]一種三維網(wǎng)狀釩酸銨納米晶體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710345139.3
• 申請日: 2017-05-16
• 公開（公告）號: CN107162054B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹麗云;寇領(lǐng)江;黃劍鋒;楊軍;李嘉胤;吳建鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 徐文權(quán)

1.一種三維網(wǎng)狀釩酸銨納米晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將NH₄VO₃均勻溶解在乙二醇中，得到濃度為0.01-0.1mol/L的NH₄VO₃溶液；其中乙二醇的濃度為100％，且加熱至30-50℃；

步驟2，使用HCl溶液將NH₄VO₃溶液的pH調(diào)節(jié)至1-3.5，然后在超聲環(huán)境下反應(yīng)0.5-2h，得到A溶液；

步驟3，將A溶液放置在內(nèi)襯為聚四氯乙烯的反應(yīng)釜中，并且將反應(yīng)釜設(shè)置在均相水熱反應(yīng)中，在160-200℃下反應(yīng)4-8h，反應(yīng)釜中得到懸浮液；

步驟4，將懸浮液離心分離得到粉體產(chǎn)物，使用去離子水和無水乙醇交替清洗粉體產(chǎn)物，然后將清洗后的產(chǎn)物進行干燥，得到三維網(wǎng)狀NH₄V₃O₈納米晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維網(wǎng)狀釩酸銨納米晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟2中HCl溶液的濃度為0.1-0.2mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任意一項所述的三維網(wǎng)狀釩酸銨納米晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟2超聲環(huán)境下的超聲功率為200-300W。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維網(wǎng)狀釩酸銨納米晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟3中A溶液在反應(yīng)釜中的填充比為30-60％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維網(wǎng)狀釩酸銨納米晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟4中干燥的具體過程是，將清洗后的產(chǎn)物進行在真空環(huán)境下干燥，干燥溫度為50-80℃，干燥時長為5-10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5任意一項所述的三維網(wǎng)狀釩酸銨納米晶體的制備方法，其特征在于，所述干燥過程為使用電熱真空干燥箱進行干燥。