[發明專利]一種萃取分離銩、鐿、镥的方法

有效

• 申請號: 201710344695.9
• 申請日: 2017-05-16
• 公開（公告）號: CN107099666B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 韓旗英;周勇;劉志強;鐘德強;凌誠;張魁芳;韓新福
• 申請（專利權）人: 廣東富遠稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B59/00;C01F17/00
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 羅振國

本發明公開了一種萃取分離銩、鐿、镥的方法，屬于稀土金屬萃取技術領域，其技術要點包括下述步驟：(1)采用負載了TmYb水相的有機相和(YbLu)Cl₃溶液分離TmYbLu氯化物溶液；(2)采用有機相和YbCl₃溶液分離TmYb水相得到純Tm水相和Yb有機相；分流負載有機相進入步驟(1)分離TmYbLu氯化物溶液；(3)采用LuCl₃溶液和Yb有機相分離YbLu有機相；將部分純Yb水相返回步驟(2)；在Yb/Lu分離槽中分流部分YbLu水相進入步驟(1)；本發明旨在提供一種分離成本低、分離廢水少、產品回收率高且分離時間較短的萃取分離銩、鐿、镥的方法；用于高純銩、鐿、镥的萃取分離。

技術領域

本發明涉及一種稀土金屬萃取方法，更具體地說，尤其涉及一種萃取分離高純銩、鐿、镥的方法。

背景技術

單一的Tm₂O₃、Yb₂O₃、Lu₂O₃產品可用于制X一射線裝置、反應堆控制材料、熒光粉激活劑、石榴石添加劑等工業中。隨著高科技產業的發展，其應用領域不斷擴大，對產品的需求量也不斷增大。

高純Tm₂O₃、Yb₂O₃、Lu₂O₃產品生產方法主要有：萃取色層法和萃取法。萃取色層法的主要不足在于：所需設備復雜，試劑昂貴，并且需要恒溫裝置，對廠房環境的要求也較高，因此設備投資大、維護困難，且生產過程不連續，一次投料量小，生產周期長，單位產量產品的酸、堿等試劑消耗高，產品回收率低；同時該方法對人員素質和生產管理水平要求較高。萃取法采用的萃取劑有二(2-乙基己基磷酸(Cyanwx272)和2-乙基己基磷酸單2-乙基已基脂(P507)。其中Cyanex272體系萃取劑價格昂貴，萃取容量低，平均分離系數小(～1.3)，試劑、設備投資大，料液質量要求高，分離體系易乳化生產過程較難控制；而P507體系生產時，雖然分離系數較大，但要求平衡時間很長(約30分鐘)，是一般萃取分離平衡時間的5倍，使得試劑、設備的利用率大大降低，而且萃取平衡酸度高，有機相中所萃取銩鐿镥難于反萃，產品收率低，甚至不能連續生產。

針對傳統的銩鐿镥富集物萃取分離工藝存在的問題，需提高銩鐿镥分離效果，降低酸堿消耗，減少有機相與稀土的存槽量，降低生產成本。

發明內容

本發明的目的在于針對上述現有技術的不足，提供一種充槽投資小、分離成本低、生產廢水少、產品回收率高且分離時間較短的萃取分離高純銩、鐿、镥的方法。

本發明的技術方案是這樣實現的：一種萃取分離銩、鐿、镥的方法，該方法包括下述步驟：

(1)在Tm(Yb)Lu分離槽中，采用負載了TmYb的有機相和(YbLu)Cl₃溶液分離TmYbLu氯化物溶液得到TmYb水相和YbLu有機相；

(2)在Tm/Yb分離槽中，采用有機相和YbCl₃溶液分離步驟(1)的TmYb水相，得到純Tm水相和Yb有機相；在Tm/Yb分離槽中分流體積百分比為30～60％的負載了TmYb的有機相通過Tm(Yb)Lu分離槽和Tm/Yb分離槽的級間串聯管路進入步驟(1)用于分離TmYbLu氯化物溶液；

(3)在Yb/Lu分離槽中，YbLu分離采用有機相進料方式，采用步驟(2)的Yb有機相和LuCl₃溶液分離步驟(1)的YbLu有機相得純Yb水相和Lu有機相；在Yb/Lu分離槽中分流體積比為30～60％的YbCl₃溶液通過Tm/Lu分離槽和Yb/Lu分離槽的級間串聯管路返回步驟(2)用于分離步驟(1)的TmYb水相，其余作為產品；在Yb/Lu分離槽中分流體積比為20～40％的YbLu水相通過Tm(Yb)Lu分離槽和Yb/Lu分離槽的級間串聯管路進入步驟(1)分離TmYbLu氯化物溶液；