[發(fā)明專利]利用磷酸三鈉制備磷酸二氫鉀的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710344152.7
• 申請日: 2017-05-16
• 公開（公告）號: CN107200316A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發(fā)明（設計）人: 張洋;劉久傳;單宏圖;朱永亮;朱金鑫;姜國航;申紹華
• 申請（專利權）人: 遼寧虹京實業(yè)有限公司;中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30
• 代理公司: 葫蘆島天開專利商標代理事務所(特殊普通合伙)21230
• 代理人: 魏勇

技術領域

本發(fā)明提出的是化工領域的利用磷酸三鈉制備磷酸二氫鉀的方法。

背景技術

磷酸二氫鉀的生產方法很多，大致概括為中和法、萃取法、離子交換法、復分解法、直接法、結晶法和電解法等。在我國，磷酸二氫鉀的生產工藝多采用中和法，其次還有有機萃取法、復分解法、離子交換法，未實現工業(yè)化。但由于碳酸鉀及氫氧化鉀的價格居高不下，導致磷酸二氫鉀的生產成本較高。

發(fā)明內容

為了解決磷酸二氫鉀生產成本過高的問題，本發(fā)明提出的是利用磷酸三鈉制備磷酸二氫鉀的方法。本方法通過磷酸三鈉溶解、加磷酸調酸、磷酸二氫鈉除雜、磷酸二氫鉀制備和磷酸二氫鉀結晶的工序，解決制備磷酸二氫鉀的技術問題。

本發(fā)明解決技術為題所采取的方案是：

1）磷酸三鈉溶解：

將磷酸三鈉固體與水按照一定比例混合，直至將磷酸三鈉固體完全溶解；

2）加磷酸調酸：

對得到的溶液進行過濾，初步除雜，根據過濾液中三鈉含量計算所需磷酸，向過濾液中加入磷酸并攪拌30分鐘，得到磷酸氫二鈉溶液；

3）磷酸二氫鈉除雜：

在磷酸氫二鈉溶液中加入次氯酸鈉溶液，進行消毒；

加入氧化劑，將溶液中的雜質由低價態(tài)元素氧化為高價態(tài)元素，并加入相應的除雜劑進行除雜；

4）磷酸二氫鉀制備：

向除雜后的磷酸氫二鈉溶液中添加氯化鉀，得到磷酸二氫鉀溶液；

5）磷酸二氫鉀結晶：

將磷酸二氫鉀溶液冷卻分離氯化鈉和規(guī)避鐵元素后結晶干燥，成為固體磷酸二氫鉀產品。

由于鐵離子對磷酸二氫鉀的影響巨大，只有規(guī)避鐵離子后，才能使磷酸二氫鉀以晶體狀態(tài)結晶，因此本發(fā)明反應過程中和溶液接觸所使用的儀器和設備應采用塑料材質。若磷酸三鈉原料中已存在鐵離子，則應當添加屏蔽劑。

積極效果，由于本發(fā)明工藝流程中僅需一次反應操作，因此工藝流程簡單，經濟效果明顯，具有降低生產成本，操作簡單，節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。適宜作為磷酸二氫鉀的生產方法使用。

具體實施方式

1）磷酸三鈉溶解：

將磷酸三鈉固體與水按照一定比例混合，直至將磷酸三鈉固體完全溶解；

2）加磷酸調酸：

對得到的溶液進行過濾，初步除雜，根據過濾液中三鈉含量計算所需磷酸，向過濾液中加入磷酸并攪拌30分鐘，得到磷酸氫二鈉溶液；

3）磷酸二氫鈉除雜：

在磷酸氫二鈉溶液中加入次氯酸鈉溶液，進行消毒；

加入氧化劑，將溶液中的雜質由低價態(tài)元素氧化為高價態(tài)元素，并加入相應的除雜劑進行除雜；

4）磷酸二氫鉀制備：

向除雜后的磷酸氫二鈉溶液中添加氯化鉀，得到磷酸二氫鉀溶液；

5）磷酸二氫鉀結晶：

將磷酸二氫鉀溶液冷卻分離氯化鈉和規(guī)避鐵元素后結晶干燥，成為固體磷酸二氫鉀產品。

實施例：

1)將磷酸三鈉轉變?yōu)榱姿岫溻c工序：將磷酸三鈉固體加水按一定濃度將磷酸三鈉加溫全部溶解，將溶液進行過濾處理（初步除雜），加入磷酸調節(jié)PH值，根據三鈉的含量計算磷酸，攪拌30分鐘后，磷酸三鈉溶液全部反應成為磷酸氫二鈉溶液。

2)除雜工序：磷酸氫二鈉溶液中加入一定量的次氯酸鈉溶液，將溶液中的低價態(tài)元素氧化成為高價態(tài)，加入相對應的除雜劑將溶液中的雜質去除。

3)屏蔽鐵離子工序：本方法磷酸三鈉加工磷酸二氫鉀的工序中，設備儀器盡量使用所料材質，必須用鐵質設備的要使用白鋼設備并做好防腐處理。磷酸三鈉中如果已經含有鐵的可以加入一些添加劑進行屏蔽。

4)鈉元素提取工序：本方法中與磷酸氫二鈉反應生成磷酸二氫鉀所使用的鉀鹽為氯化鉀，這樣在磷酸二氫鉀反應結晶過濾后，溶液中多余的氯離子會與鈉離子結合生成氯化鈉，通過蒸發(fā)結晶的方法將氯化鈉提取，滿足磷酸二氫鉀母液的循環(huán)使用。

由于本發(fā)明使用的鉀轉換劑使用的是氯化鉀，所以在磷酸二氫鉀反應結晶過濾后，溶液中多余的氯離子會與鈉離子反應生成氯化鈉，待鈉離子完全反應后，可通過蒸發(fā)結晶提取氯化鈉，滿足磷酸二氫鉀母溶液的技術要求。

由于鐵離子對本發(fā)明的影響巨大，只有規(guī)避鐵離子后，才能使磷酸二氫鉀以晶體狀態(tài)結晶，因此本發(fā)明反應過程中和溶液接觸所使用的儀器和設備應采用塑料材質。若磷酸三鈉原料中已存在鐵離子，則需要添加屏蔽劑。