[發明專利]一種Cu2+螯合聚甲基丙烯酸羥丙酯超大孔晶膠介質的制備方法

有效

• 申請號: 201710343900.X
• 申請日: 2017-05-16
• 公開（公告）號: CN107141403B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 馬烽;翟孟凡;李俊英;萬斌彬
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C08F220/28
• 分類號: C08F220/28;C08F220/32;C08F222/38;C08F8/30;C08F8/42;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

本發明涉及一種Cu²⁺螯合聚甲基丙烯酸羥丙酯超大孔晶膠介質的制備方法，步驟包括(1)聚甲基丙烯酸羥丙酯超大孔晶膠介質的制備；(2)Cu²⁺螯合聚甲基丙烯酸羥丙酯超大孔晶膠介質的制備。本發明制備的Cu²⁺聚甲基丙烯酸羥丙酯超大孔晶膠介質是在低溫下，以水為致孔劑發生的自由基聚合反應，環保衛生，操作工藝方便，后續工序簡單，易于儲存；具有尺寸達5?100μm的相互連通的超大孔隙，孔隙率大，達到75％；具有具大的比表面積，能有效吸附生物大分子；良好的吸水性，擠壓后能在1?2s內吸水膨脹，吸水量達到10.2g水/g晶膠介質；重復利用性好，以及熱穩定性好，在生物大分子分離方面具有廣闊應用前景。

技術領域

本發明涉及一種Cu²⁺螯合聚甲基丙烯酸羥丙酯超大孔連續床晶膠介質的制備方法，屬于生物分離與醫藥技術領域。

背景技術

晶膠介質是一種由單體或聚合前驅體在合適的冷凍條件下通過聚合作用或交聯作用形成的聚合材料，高孔隙率、高機械性能和化學穩定性使其在各類分子分離和純化方面成為相當具有吸引力的一種材料選擇。它的特殊性在于它是一種整體式連續床介質，與常規連續床和常規反應聚合得到的凝膠的不同之處在于它的骨架和孔隙結構。晶膠介質具有尺寸達到數微米至數百微米且相互連通的超大孔隙，可以在高流速下直接處理含有固體顆粒的復雜生物料液，使各種生物材料達到快速分離和純化，例如微生物細胞、細胞碎片、蛋白質、核酸等。但是一般來說單純的晶膠介質比表面積有限，且在高流速下容易壓縮變形，因此需要對其進行功能化以提高其性能。例如：中國專利文件CN1736579A公開的一種超大孔連續床晶膠介質及其制備方法；所述的超大孔連續床晶膠介質內嵌有尺寸為1～500nm的吸附介質顆粒,所述的制備方法包括如下步驟:(1)制備穩定劑穩定并分散的吸附介質顆?；旌弦海?2)將床層骨架聚合物單體、交聯劑、配基材料、吸附介質顆?；旌弦骸⑺旌暇鶆?形成混合液,加入引發劑聚合并置入冷卻系統中進行冷卻結晶,然后升溫至室溫使晶體融化形成超大孔隙,即得內嵌吸附介質顆粒的超大孔連續床晶膠介質。

金屬離子螯合親和型晶膠介質是一種重要的晶膠介質，其配基能與目標物進行特異性結合，而且親和純化具有高度特異識別性能，在鑒定、純化、分離生物大分子中具有重要的應用。例如：中國專利文件CN101003016A公開了一種柱層析用金屬離子鰲合親和型超大孔連續床晶膠介質及其制備方法。所述的晶膠介質為柱狀或圓盤狀，內表面固載有Zn²⁺親和配基，孔隙率50～98％，孔徑范圍5～500μm，所述的晶膠介質直徑或當量直徑大于等于10mm。中國專利文件CN 1903438A公開了一種陽離子交換型超大孔連續床晶膠分離介質及其制備方法。所述的陽離子交換型超大孔連續床晶膠介質內有磺酸基‐SO₃‐功能基團,所述的晶膠介質孔徑為5～300μm,孔隙率55～98％。制備時將床層骨架聚合物單體和交聯劑的水溶液,加入催化劑后置于冷卻系統中結晶并進行聚合反應,后升溫使晶體融化形成超大孔隙,得到超大孔連續床晶膠介質基質；再將可與晶膠介質基質發生接枝反應的帶有磺酸基的單體在0～100℃,催化劑的作用下固載在晶膠介質基質內即得目標產物。中國專利文件CN104607162A公開了一種陽離子交換嵌合型晶膠分離介質及其制備方法。其特征在于所述的嵌合型晶膠介質為內嵌纖維素微球的聚甲基丙烯酸羥乙酯連續床介質，經2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸接枝修飾得到，其孔徑0.1～300μm，孔隙率80～95％，帶有磺酸基陽離子交換功能基團，對溶菌酶模型蛋白的吸附容量1～5mg/mL晶膠。

但是，上述晶膠介質一般需低溫儲存，表面光滑比表面積小，即便內嵌微粒也會存在分布不均的問題，且制備過程復雜，存在吸附量不高的問題。現有技術中已對丙烯酰胺類晶膠介質做了大量研究，而對丙烯酸酯類晶膠介質研究相對缺乏，目前尚沒有對Cu²⁺螯合聚甲基丙烯酸羥丙酯超大孔晶膠介質進行相關報道。

發明內容