[發(fā)明專利]高壓消解-x射線熒光光譜法測量玻璃粉中元素含量的分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710343497.0
• 申請日: 2017-05-16
• 公開（公告）號: CN106990129B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 南通大學(xué)
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 徐激波

本發(fā)明公開了一種高壓消解?x射線熒光光譜法測量玻璃粉元素含量的分析方法。本發(fā)明中玻璃粉原材料的硼含量是利用高壓消解以及混酸溶解的化學(xué)方法測出，同時，利用X?射線熒光光譜儀測出固定硼含量的人工合成制樣的鋅、銻、鉍強(qiáng)度，建立強(qiáng)度與含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線從而推出在相應(yīng)硼含量下，玻璃粉原材料中該鋅、銻、鉍的含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域,具體包含了一種高壓消解-x射線熒光光譜法測量玻璃粉中元素含量的分析方法，該方法中玻璃粉中的硼含量利用高壓消解法溶解測定，基本曲線利用標(biāo)準(zhǔn)加入法和x射線熒光光譜儀測得數(shù)據(jù)做標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得。

背景技術(shù)

隨著X射線熒光分析又稱X射線次級發(fā)射光譜分析。該法系利用原級X射線光子或其它微觀粒子激發(fā)待測物質(zhì)中的原子，使之產(chǎn)生次級的特征X射線(X光熒光)而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。

1948年由H.費(fèi)里德曼(H.Friedmann)和L.S.伯克斯(L.S.Birks)制成第一臺波長色散X射線熒光分析儀，至60年代本法在分析領(lǐng)域的地位得以確立。

現(xiàn)代X射線熒光光譜分析儀由以下幾部分組成：X射線發(fā)生器(X射線管、高壓電源及穩(wěn)定穩(wěn)流裝置)、分光檢測系統(tǒng)(分析晶體、準(zhǔn)直器與檢測器)、記數(shù)記錄系統(tǒng)(脈沖輻射分析器、定標(biāo)計(jì)、計(jì)時器、積分器、記錄器)。不同元素具有波長不同的特征X射線譜，而各譜線的熒光強(qiáng)度又與元素的濃度呈一定關(guān)系，測定待測元素特征X射線譜線的波長和強(qiáng)度就可以進(jìn)行定性和定量分析。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種高壓消解-x射線熒光光譜法測量玻璃粉中元素含量的分析方法。

技術(shù)方案：一種高壓消解-x射線熒光光譜法測量玻璃粉中元素含量的分析方法，包括如下步驟：

1)將5g玻璃粉放置在高壓消解罐中，并加入HCl、HF兩種酸(配比為1:1或1:1.5)，將混合溶液放入烘箱中，烘箱溫度設(shè)置為110℃～150℃，時間為3h～7h；后將完全溶解的玻璃粉溶液移液至50ml的容量瓶定容，移取20ml定容后的溶液至錐形瓶，用質(zhì)量濃度為2％的NaOH溶液滴定至溶液突變?yōu)闇\紅色，利用關(guān)系式計(jì)算出硼含量；

2)稱取氧化鋅、氧化銻、氧化鉍和硼酸總質(zhì)量為6g的粉末若干組，其中硼含量分別固定為0％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％。在硼含量為相同固定值的情況下，氧化鋅、氧化銻、氧化鉍固體粉末再以任意3種比例配置。

3)將配置好的氧化鋅、氧化銻、氧化鉍和硼酸混合粉末倒入植物粉碎機(jī)混合研磨，研磨20秒停止90秒，重復(fù)操作3次，直至粉末充分混合。

4)將充分混合的粉末放入壓片機(jī)的中心模具中，在邊緣模具中均勻倒入5g添加物，來回按動手動壓把，至保壓壓力為20-30Pa時停止，5-20min后從模具中取出成片，成片為圓形片狀物(半徑為2cm,厚0.5cm)，；將壓成的片狀物直接放入X-射線熒光光譜儀，檢測元素的強(qiáng)度；根據(jù)其測出的強(qiáng)度和含量做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5)將(1)中剩余玻璃粉溶液置于四氟乙烯燒杯中，將燒杯直接置于x射線熒光光譜儀中，點(diǎn)擊開始，測出玻璃粉中鋅、銻、鉍多個元素的強(qiáng)度；

6)將檢測出的硼含量和元素強(qiáng)度放入已測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線中找到其對應(yīng)含量。

作為優(yōu)化：所述壓片機(jī)為手動壓片機(jī)(壓片機(jī)為單沖壓片機(jī)，價格低廉、操作方便、結(jié)構(gòu)簡單。主要含有手輪、絲杠、立柱、模具、活塞、壓力表、手動壓把等)。

作為優(yōu)化：所述氧化鋅、氧化銻、氧化鉍和硼酸粉末均要進(jìn)行干燥和研磨的預(yù)處理。其具體操作步驟如下：將粉末置于培養(yǎng)皿中，放入烘箱中，在150℃下烘干3個小時后置于干燥瓶中備用。再將4種粉末依次倒入植物粉碎機(jī)混合研磨，研磨20秒停止90秒，重復(fù)操作3次。