[發明專利]一種光催化制氫催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710343233.5
• 申請日: 2017-05-16
• 公開（公告）號: CN107185558B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發明（設計）人: 何益明;余競雄;陳志強
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J37/10;C01B3/04
• 代理公司: 杭州宇信知識產權代理事務所(普通合伙) 33231
• 代理人: 黃鐵軍

一種光催化制氫催化劑及其制備方法,該催化劑為二硫化鉬復合碳摻雜鈮酸鉀，化學組成通式為xMoS₂/C?KNbO₃，x為催化劑中二硫化鉬與鈮酸鉀的摩爾比，C?KNbO₃為碳摻雜鈮酸鉀，0.001≤x≤0.01。先用五氧化二鈮、葡萄糖和氫氧化鉀制備碳摻雜鈮酸鉀，再用碳摻雜鈮酸鉀、鉬酸鈉、硫脲制備二硫化鉬復合碳摻雜鈮酸鉀。該催化劑具有高效光催化制氫性能和良好的穩定性。

技術領域

本發明涉及光催化制氫材料技術領域，更具體涉及一種光催化制氫催化劑及其制備方法。

背景技術

能源是人類社會賴以生存和發展的重要物質基礎。目前，人類使用的能源主要是以化石為主的非可再生能源，根據推測以石油、天然氣、煤為主的化石能源將于將在2050年前被罄盡，同時化石能源使用時產生的SO₂、CO₂等有害氣體引發了酸雨與溫室效應等一系列環境問題，能源問題已經成為社會發展的巨大阻礙。因此，為了實現社會的可持續發展，清潔、高效、可再生的新能源開發迫在迫在眉睫。

氫能源因其具有高熱值，產物清潔，氫元素在地球上儲量豐富，被認為是一種理想的二次能源。目前，氫能源的生產主要還是依靠煤和天然氣的重整，這對于能源結構的改善沒有實際意義。光催化技術通過光催化劑吸收太陽光，使催化劑激發出空穴與電子，其中空穴被反應體系中的犧牲劑所消耗而電子和水反應制得氫，整個光制氫過程綠色無污染，是獲得氫能源最理想的途徑之一。

鈮酸鉀(KNbO₃)由于其獨特的光電特性、非線性光學特性、壓電特性廣泛應用于光學波導器、倍率器、壓電設備中，是一種重要的鈣鈦礦型材料。近年來，鈮酸鉀的光催化能力也逐漸被研究者發現，在光解水和水清潔方面的應用均有相關報道。鈮酸鉀光催化劑具有穩定、無毒無污染等優良特性在光催化領域具有極大的應用潛力，但是鈮酸鉀較寬的禁帶寬度和較低的量子復合效率限制鈮酸鉀光催化劑的實際應用。目前，對于鈮酸鉀光催化劑的研究重點就是通過離子摻雜、非金屬摻雜、貴金屬負載、與窄帶半導體復合等手段提高鈮酸鉀催化劑的光響應能力以及量子復合效率。據有關資料證明：迄今為止，同時通過非金屬碳摻雜改性和窄帶隙半導體(MoS₂)修飾來提高鈮酸鉀的光催化光解水制氫性能的研究，國內外尚未見報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種制備方法簡單，具備高效光催化制氫性能的光催化制氫催化劑及其制備方法。

為解決該技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種光催化制氫催化劑，其特征在于：該催化劑為二硫化鉬復合碳摻雜鈮酸鉀，化學組成通式為xMoS₂/C-KNbO₃，x為催化劑中二硫化鉬與鈮酸鉀的摩爾比(n_二硫化鉬:n_鈮酸鉀)，C-KNbO₃為碳摻雜鈮酸鉀，0.001≤x≤0.01。

較佳的x為0.002或0.001

該催化劑的制備方法包括以下步驟:

(1)碳摻雜鈮酸鉀的制備：

將相同物質的量的五氧化二鈮和葡萄糖在研缽中研磨30min，再將研磨后的混合物加入14M的氫氧化鉀溶液中攪拌1h，然后將混合液移至聚四氟乙烯反應釜中，在160℃下水熱反應12h，之后冷卻至室溫，將最終產物用酒精與水進行洗滌，60℃下烘干24h后得到碳摻雜鈮酸鉀(C-KNbO₃)；

(2)二硫化鉬復合碳摻雜鈮酸鉀的制備：