[發明專利]一種制備電子級丙二醇甲醚醋酸酯的分離提純方法

有效

• 申請號: 201710342557.7
• 申請日: 2017-05-16
• 公開（公告）號: CN107098810B
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 楊長生;史諾;智娟;張春雨;任思遠
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/54;C07C67/56;C07C69/16;B01D3/14;B01D3/32
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種制備電子級丙二醇甲醚醋酸酯的提純方法，其特征是反應器出口含水、丙二醇甲醚和醋酸的丙二醇甲醚醋酸酯混合物料從脫水塔中部進料，水在塔中通過夾帶劑作用進行分離從塔頂采出，脫水后物料經塔釜采出通過循環泵打進丙二醇甲醚醋酸酯精餾主塔中部，輕重組分分離，未反應原料丙二醇甲醚、醋酸及微量水混合物從塔頂餾出返回反應器循環利用，夾帶金屬離子和重組分的氣態混合物經連接管線進入精餾側線塔底部，在塔中，丙二醇甲醚醋酸酯向上遷移，重組分協同金屬離子通過傳質分離返回主塔并塔釜排出，側線塔塔頂采出丙二醇甲醚醋酸酯產品，后續進入離子交換樹脂床進一步脫除金屬離子，獲得電子級丙二醇甲醚醋酸酯產品；自反應器合成后丙二醇甲醚醋酸酯混合物料從脫水塔中部進入，采取常壓操作，所述脫水塔塔頂壓力為0.1MPa，塔頂溫度為80-90℃，塔內回流比為1.5-3；脫水后混合物料從丙二醇甲醚醋酸酯精餾主塔中部進入，采取加壓操作，所述丙二醇甲醚醋酸酯精餾主塔塔頂壓力為0.12-0.2MPa，塔頂溫度為130-160℃，主塔回流比為3-8；丙二醇甲醚醋酸酯和夾帶的重組分一起通過主塔和側線塔的連接管線進入側線塔，采取加壓操作，所述丙二醇甲醚醋酸酯側線塔的塔頂壓力為0.10-0.18MPa，塔頂溫度為130-170℃，側線塔回流比為0.5-2；所述丙二醇甲醚醋酸酯精餾側線塔為僅有精餾段的提純塔；

所述夾帶劑為甲苯，在脫水塔中，甲苯與水形成最低溫度共沸物，經塔頂采出進入分相罐進行分相，上層甲苯相返回脫水塔，下層水相由底部采出；所述丙二醇甲醚醋酸酯精餾主塔，其側線塔及產品貯罐的材料選用不銹鋼內襯全氟烷氧基樹脂。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述脫水塔、丙二醇甲醚醋酸酯精餾主塔和側線塔采用板式塔或填料塔。

3.如權利要求2所述的方法，其特征是當脫水塔、精餾主塔與側線塔均采用填料塔，填料采用塑料規整填料，陶瓷規整填料或碳纖維規整填料。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述離子交換樹脂床中，選用強酸型陽離子交換樹脂。