[發明專利]一種醫用鎂合金表面電活性防腐涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201710341858.8
• 申請日: 2017-05-16
• 公開（公告）號: CN107417805A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 劉曉亞;崔燕;朱葉;顧瑤;孫家娣
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08B37/02
• 分類號: C08B37/02;C09D5/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種醫用鎂合金表面電活性防腐涂層的制備方法，其特征步驟為：

(1)雙親大分子的制備：稱取適量葡聚糖(Dex)溶解于二甲亞砜(DMSO)中，形成均一溶液；稱取適量小分子咖啡酸(CA)溶解于DMSO中，并依次加入適量催化劑1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽(EDC.HCl)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)，活化10min；最后將Dex溶液加入到CA溶液中，該混合液室溫下反應24h，反應結束后加入沉淀劑，將產物沉淀析出，于去離子水中透析，透析液冷凍干燥，得到雙親大分子Dex-CA；

(2)苯胺四聚體的合成：稱取5.50g N-苯基對苯二胺溶解于丙酮和稀鹽酸的混合溶液中，冰浴下攪拌使其完全溶解得溶液A；將等量過硫酸銨溶于丙酮和去離子水混合溶液中，攪拌使其完全溶解，然后在劇烈攪拌下滴加到溶液A中，繼續冰浴反應4h。產物進行離心，并用0.1mol/L稀鹽酸和丙酮洗滌，在烘箱中干燥48h得到酸摻雜的苯胺四聚體；

(3)復合自組裝膠體粒子溶液的制備：稱取適量Dex-CA和苯胺四聚體TANi，溶于良溶劑DMSO中，在攪拌條件下，向上述溶液中逐滴滴加沉淀劑，促使Dex-CA/TANi發生自組裝，得到復合自組裝膠體粒子溶液；

(4)鎂合金表面涂層的制備：將鎂合金用2000目砂紙打磨至無氧化層，依次在無水乙醇、丙酮中超聲清洗10～15min，室溫晾干備用，然后將步驟(3)中制備的自組裝膠體粒子通過電泳沉積技術固定在鎂合金表面，得到基于葡聚糖復合自組裝膠體粒子的涂層材料。

2.依據權利要求1所述的一種醫用鎂合金表面電活性防腐涂層的制備方法，其特征在于，步驟(1)中Dex的分子量分別為2萬和4萬，Dex，CA，EDC，DMAP的摩爾量之比分別為1:1:1:1，1:2:2:2，1:3:3:3，1:6:6:6。

3.依據權利要求1所述的一種醫用鎂合金表面電活性防腐涂層的制備方法，其特征在于，步驟(3)中Dex-CA的初始濃度范圍為1～20mg/mL、TANi的濃度范圍為0.05～0.5mg/mL，沉淀劑選自無水乙醇、丙酮、二氧六環、異丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、正丁醇、1-辛醇中的一種，Dex-CA與TANi之間具有氫鍵和靜電相互作用。

4.依據權利要求1所述的一種醫用鎂合金表面電活性防腐涂層的制備方法，其特征在于，步驟(3)中自組裝膠束粒子的尺寸范圍為100～500nm。

5.依據權利要求1所述的一種醫用鎂合金表面電活性防腐涂層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中鎂合金的種類為AZ31、AZ91、AM60B、AM50A、鎂鈣合金中的一種，沉積電壓范圍為100～200V，沉積時間為0.5～30min，制備得到的電活性涂層與同種雙親大分子制備的非電活性涂層相比，具有更好的防腐效果。