[發(fā)明專利]一種高純度ZnO/BiVO4異質(zhì)微米帶的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-07-17
• 公開（公告）號: CN107190362B
• 公開（公告）日: 2019-11-19
• 發(fā)明（設計）人: 侯慧林;王霖;鄭金桔;楊為佑
• 申請（專利權）人: 寧波工程學院
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F11/00;B01J23/22;B01J35/06
• 代理公司: 33243 寧波市鄞州盛飛專利代理事務所(特殊普通合伙)
• 代理人: 洪珊珊<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發(fā)明涉及一種高純度ZnO/BiVO₄異質(zhì)微米帶的制備方法，屬于微米帶技術領域。該制備方法包括如下步驟：將聚乙烯吡咯烷酮、五水硝酸鉍、雙(乙酰丙酮)氧化釩和偶氮二甲酸二異丙酯溶于混合溶劑中，室溫下攪拌混合形成前驅(qū)體紡絲液；將前驅(qū)體紡絲液經(jīng)靜電紡絲得到固態(tài)前驅(qū)體微米帶；將固態(tài)前驅(qū)體微米帶置于原子層沉積系統(tǒng)內(nèi)，利用二乙基鋅與水發(fā)生反應，經(jīng)循環(huán)后ZnO沉積在前驅(qū)體微米帶的表面；將包裹ZnO的前驅(qū)體微米帶經(jīng)高溫煅燒得ZnO/BiVO₄異質(zhì)微米帶材料。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明中使用二乙基鋅，與水強烈發(fā)生反應，生成ZnO，通過改變原子層沉積系統(tǒng)內(nèi)的循環(huán)次數(shù)有效調(diào)控ZnO/BiVO₄異質(zhì)微米帶的結構與組分。

技術領域

本發(fā)明涉及一種無機半導體光電材料在光催化劑領域的應用，具體涉及一種高純度ZnO/BiVO₄異質(zhì)微米帶的制備方法，屬于微米帶技術領域。

背景技術

BiVO₄是一種性能優(yōu)異的窄帶隙半導體材料，具有可見光吸收能力材料，在光催化降解有機污染物，光電氣敏，光催化分解水，光致發(fā)光等方面都有潛在的應用。然而，單一相的BiVO₄由于其光生載流子壽命比較短，量子效率低，極大的限制了它在光催化方面的應用。研究表明，BiVO₄與一些半導體耦合后形成異質(zhì)半導體復合材料，如BiVO₄與ZnO耦合后，BiVO₄在可見光輻照下，受激的產(chǎn)生的高能電子遷移到ZnO的導帶上，實現(xiàn)了光生電子和空穴的有效分離，抑制電子-空穴復合幾率，從而提高 BiVO₄的光催化能力。

材料實際應用的另外一方面是其結構的優(yōu)化和精細調(diào)控，如微米帶相比傳統(tǒng)的體材料，其典型的帶狀結構賦予其大的長徑比，顯示出更加廣泛的應用前景。然而現(xiàn)有技術中還未有文獻涉及到 ZnO/BiVO₄異質(zhì)微米帶的制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術中存在的上述問題，提出了一種通過調(diào)控原子層沉積系統(tǒng)內(nèi)的循環(huán)次數(shù)，實現(xiàn)高純度 ZnO/BiVO₄異質(zhì)微米帶的制備方法。

本發(fā)明的目的可通過下列技術方案來實現(xiàn)：一種高純度 ZnO/BiVO4異質(zhì)微米帶的制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：

前驅(qū)體紡絲液的配制：將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、五水硝酸鉍(Bi(NO₃)₃·5H₂O)、雙(乙酰丙酮)氧化釩(VO(acac)₂)和偶氮二甲酸二異丙酯(DIPA)溶于混合溶劑中，室溫下攪拌混合形成前驅(qū)體紡絲液；

前驅(qū)體微米帶的制備：將前驅(qū)體紡絲液經(jīng)靜電紡絲得到固態(tài)前驅(qū)體微米帶；

沉積ZnO的前驅(qū)體微米帶的制備：將固態(tài)前驅(qū)體微米帶置于原子層沉積系統(tǒng)內(nèi)(ALD)，利用二乙基鋅與水發(fā)生反應，經(jīng)循環(huán)后ZnO沉積在前驅(qū)體微米帶的表面；

煅燒處理：將包裹ZnO的前驅(qū)體微米帶經(jīng)高溫煅燒得 ZnO/BiVO₄異質(zhì)微米帶材料。

本發(fā)明采用發(fā)泡劑及靜電紡絲技術，其中原料聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以及發(fā)泡劑偶氮二甲酸二異丙酯(DIPA)在煅燒處理的過程中分解完全揮發(fā)，五水硝酸鉍(Bi(NO₃)₃·5H₂O)、雙(乙酰丙酮)氧化釩(VO(acac)₂)分別提供Bi源和V源供合成BiVO₄。再者，本發(fā)明中使用二乙基鋅，與水強烈發(fā)生反應，生成ZnO，通過改變原子層沉積系統(tǒng)內(nèi)(ALD)的循環(huán)次數(shù)有效調(diào)控ZnO/BiVO₄異質(zhì)微米帶的結構與組分。