[發(fā)明專利]一種從鎢酸鈉溶液中除錫的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710341186.0
• 申請(qǐng)日: 2017-05-16
• 公開（公告）號(hào): CN106995883A
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃亮;徐雙;謝金明;李繼紅;盧瑞平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西鎢業(yè)控股集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C22B3/44
• 分類號(hào): C22B3/44;C22B34/36
• 代理公司: 南昌市平凡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所36122
• 代理人: 歐陽(yáng)沁

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鎢的濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從鎢酸鈉溶液中除錫的方法。

背景技術(shù)

鎢是一種難熔的有色金屬，也是一種重要的戰(zhàn)略資源，因其具有熔點(diǎn)高、硬度大、延性強(qiáng)、耐磨和耐腐蝕等優(yōu)良性能而得到廣泛應(yīng)用，隨著鎢制品向著高純度方向發(fā)展，冶煉過(guò)程中除雜的要求越來(lái)越高。

錫是鎢制品中需嚴(yán)格限制的雜質(zhì)元素，我國(guó)關(guān)于仲鎢酸銨(APT)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，GBl0116-88規(guī)定APT-0級(jí)產(chǎn)品中的錫含量不能超過(guò)2ppm。由于以前我國(guó)鎢冶煉企業(yè)使用的均為標(biāo)礦，鎢產(chǎn)品中的錫含量一般不會(huì)出現(xiàn)很大的問(wèn)題，近年來(lái)隨著鎢資源的日益匱乏，冶煉過(guò)程中全部使用標(biāo)礦已不可能，許多鎢精礦和鎢中礦的錫含量較高，影響到了鎢產(chǎn)品的質(zhì)量，因此降低鎢產(chǎn)品中的錫含量是鎢冶煉中亟需解決的問(wèn)題。

公開號(hào)為CN1203279A的中國(guó)專利申請(qǐng)公開了一種“從鎢酸鹽溶液中沉淀除鉬、砷、銻、錫的方法”，該方法是向鎢酸鹽溶液中加入S^2-或HS^-進(jìn)行硫化，使鉬砷銻錫分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的硫代酸根，如SnS₃^2-，然后加入銅粉或CuSO₄等含銅物質(zhì)加溫?cái)嚢瑁广f砷銻錫的硫代酸根與銅生成難容化合物沉淀而得以除去。

公開號(hào)為CN1710118A的中國(guó)專利申請(qǐng)公開了一種“從鎢酸鈉溶液中除去錫的方法”，該方法是將制備好的氫氧化鐵沉淀加入到堿性鎢酸鈉溶液中，利用錫的吸附性原理將鎢酸鈉溶液中的錫除去。

上述兩個(gè)專利申請(qǐng)公開的方法只能處理低錫含量的鎢酸鈉溶液，若鎢酸鈉溶液中錫含量過(guò)高，則該方法對(duì)錫的去除效果不好。因此，亟需研究開發(fā)一種能去除鎢酸鈉溶液中高錫含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種從鎢酸鈉溶液中除錫的方法，包括以下步驟：

(1)先在含錫的鎢酸鈉溶液中加入氧化劑，同時(shí)緩慢滴加酸來(lái)調(diào)節(jié)鎢酸鈉溶液的堿度，維持溫度在30～60℃，反應(yīng)20～60min，制備得到含SnO₃^2-的鎢酸鈉溶液；

(2)再在步驟(1)制備得到的含SnO₃^2-的鎢酸鈉溶液中按先后順序分別加入可溶性鐵鹽和堿，所述的可溶性鐵鹽中鐵與錫的質(zhì)量比為30～100:1，維持溫度在30～100℃，反應(yīng)30～90min，制備得到含氫氧化鐵沉淀的固液混合物；

(3)制備得到的固液混合物冷卻至室溫，用去離子水過(guò)濾3～5次，去除氫氧化鐵沉淀，最后將濾液經(jīng)過(guò)硫化、調(diào)酸、萃取、結(jié)晶得到錫含量小于2ppm的仲鎢酸銨產(chǎn)品。

其中，所述的氧化劑為雙氧水。

其中，所述的鎢酸鈉溶液中錫的質(zhì)量與加入雙氧水的體積比為17～85:1mg/ml。

其中，所述的酸為無(wú)機(jī)酸。

其中，所述的無(wú)機(jī)酸為硫酸、鹽酸、磷酸中的任意一種或是任意幾種的組合。

其中，所述鎢酸鈉溶液的堿度為1.2～2.4g/L。

其中，所述的可溶性鐵鹽為含F(xiàn)e³⁺的可溶性鐵鹽。

其中，所述的含F(xiàn)e³⁺的可溶性鐵鹽為氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵中的任意一種或是任意幾種的組合。

其中，所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的任意一種或是兩種的組合。

其中，所述的可溶性鐵鹽與錫的質(zhì)量比為45～80:1。