[發(fā)明專(zhuān)利]熱處理后修飾法制備聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710339632.4 | 申請(qǐng)日： | 2017-05-15 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107163280B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-12-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊鵬飛;張志良;李俊英;盧玲;劉聯(lián);于溪 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 齊魯工業(yè)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C08J7/12 | 分類(lèi)號(hào)： | C08J7/12;C08J7/00;C08J5/18;C08L75/08;C08K3/08;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/10 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 熱處理 修飾 法制 聚氨酯 納米 長(zhǎng)效 抗菌 薄膜 方法 | ||
1.一種熱處理修飾法制備聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜的方法，包括步驟如下：
（1）聚氨酯-納米銀薄膜的制備
將二異氰酸酯和聚四氫呋喃混合，于80-120℃反應(yīng)1-10h；加入交聯(lián)劑、擴(kuò)鏈劑，再加入二羥甲基丙酸和催化劑，于60-90℃反應(yīng)1-10h，得聚氨酯溶液；
向聚氨酯溶液中加入硝酸銀的二甲基甲酰胺溶液，攪拌均勻后成膜，再進(jìn)行熱處理，即得聚氨酯-納米銀薄膜；
（2）長(zhǎng)鏈烷基重氮甲烷的制備
將4,4′-二羥基二苯甲酮與長(zhǎng)鏈鹵代烷反應(yīng)，得4,4′-雙-長(zhǎng)鏈烷氧基二苯甲酮；4,4′-雙-長(zhǎng)鏈烷氧基二苯甲酮與水合肼反應(yīng)得4,4′-雙-長(zhǎng)鏈烷氧基二苯甲酮腙；4,4′-雙-長(zhǎng)鏈烷氧基二苯甲酮腙經(jīng)氧化反應(yīng)得長(zhǎng)鏈烷基重氮甲烷；
（3）聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜的制備
將長(zhǎng)鏈烷基重氮甲烷溶于溶劑中，均勻涂覆到聚氨酯-納米銀薄膜表面，于100-250℃熱處理1-60min，即得聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱處理修飾法制備聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的二異氰酸酯為4,4′-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯，所述的交聯(lián)劑為三羥甲基丙烷，所述的擴(kuò)鏈劑為1,6-己二醇，所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱處理修飾法制備聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（1）中二異氰酸酯、聚四氫呋喃、交聯(lián)劑、擴(kuò)鏈劑、二羥甲基丙酸和催化劑的質(zhì)量比為1：（0.8-1.2）：（0.01-0.1）：（0.1-1）：（0.01-0.1）：（0.001-0.01）。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱處理修飾法制備聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（1）中硝酸銀的加入量為聚氨酯溶液質(zhì)量的1-20%，硝酸銀的二甲基甲酰胺溶液中硝酸銀的質(zhì)量與二甲基甲酰胺的體積之比為1 g：（1-10）mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱處理修飾法制備聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（2）中所述的長(zhǎng)鏈鹵代烷為1-溴代十二烷；4,4′-二羥基二苯甲酮與長(zhǎng)鏈鹵代烷的質(zhì)量比為1：（2-20）。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱處理修飾法制備聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（2）中4,4′-二羥基二苯甲酮與長(zhǎng)鏈鹵代烷的反應(yīng)溫度為80-200℃，反應(yīng)時(shí)間為10-100h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱處理修飾法制備聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（2）中4,4′-雙-長(zhǎng)鏈烷氧基二苯甲酮的質(zhì)量與水合肼的體積比為1 g：（1-10）mL；
4,4′-雙-長(zhǎng)鏈烷氧基二苯甲酮與水合肼的反應(yīng)過(guò)程中以乙醇為溶劑，乙酸為催化劑，于70-100℃反應(yīng)10-100h；
4,4′-雙-長(zhǎng)鏈烷氧基二苯甲酮的質(zhì)量與乙醇的體積之比為1 g：（10-100）mL，4,4′-雙-長(zhǎng)鏈烷氧基二苯甲酮的質(zhì)量與乙酸的體積比為1 g：（0.05-0.5）mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱處理修飾法制備聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（2）中4,4′-雙-長(zhǎng)鏈烷氧基二苯甲酮腙的氧化反應(yīng)過(guò)程中使用的氧化劑為二氧化錳，吸水劑為無(wú)水硫酸鈉，堿為氫氧化鉀。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的熱處理修飾法制備聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（2）中4,4′-雙-長(zhǎng)鏈烷氧基二苯甲酮腙、二氧化錳、無(wú)水硫酸鈉和氫氧化鉀的質(zhì)量比為1：（0.2-2）：（0.25-1）：（0.01-0.1）；
反應(yīng)過(guò)程中避光反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-40℃-40℃，反應(yīng)時(shí)間為1-10h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱處理修飾法制備聚氨酯-納米銀長(zhǎng)效抗菌薄膜的方法，其
特征在于，步驟（3）中熱處理溫度為100-140℃，熱處理時(shí)間為10-30min。
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