[發明專利]一種正相液相色譜-串聯質譜法分析電子煙煙液中煙堿旋光異構體的方法

有效

• 申請號: 201710339626.9
• 申請日: 2017-05-15
• 公開（公告）號: CN106950323B
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 余晶晶;蔡君蘭;王冰;秦亞瓊;劉克建;趙曉東;薛聰;劉紹鋒;張曉兵
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種正相液相色譜-串聯質譜法分析電子煙煙液中煙堿旋光異構體的方法，其特征在于：采用手性色譜柱完成煙堿旋光異構體的分離，通過高壓輸液泵柱后引入異丙醇并進行分流，并結合串聯質譜分析，實現電子煙煙液中S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的分離及靈敏檢測，具體步驟如下：

a、樣品前處理：

準確稱取0.1~0.3 g 電子煙煙液，加入到50 mL具塞錐形瓶中，加入含有內標的異丙醇5~15 mL，振蕩5~15 min，取溶液進正相液相色譜-串聯質譜分析；

b、樣品分析：

液相色譜條件：采用正相液相色譜-串聯質譜分析，所用色譜柱為手性色譜柱；柱溫：30 ^oC；流動相A：含有堿性添加劑的正己烷，流動相B：異丙醇；等度洗脫；流速1.0 mL/min；進樣體積10 μL，分析時間為17min;

柱后加入異丙醇及分流：為提高正相液相色譜-串聯質譜法的靈敏度，實現煙堿旋光異構體定量分析的要求，在柱后通過三通閥連接，采用安捷倫高壓輸液泵引入異丙醇，控制異丙醇流速；同時，為適應質譜分析的要求，進行柱后分流以減少進入質譜的溶劑量；采用離子源上配置的三通閥進行柱后分流，通過控制PEEK管的長度，控制分流比；

離子源：電噴霧電離源（ESI）；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測MRM；電噴霧電壓：5000 V；氣簾氣壓力：30 psi；輔助氣1壓力：70 psi；輔助氣2壓力：70 psi；離子源溫度：550 ^oC；各化合物及內標的保留時間、母離子、子離子、碰撞能量（CE）及去簇電壓（DP）參見表1：

。

2.根據權利要求1所述的分析電子煙煙液中煙堿旋光異構體的方法，其特征在于：步驟a中，采用外消旋的d₃-煙堿為內標，d₃-S-(-)-煙堿和d₃-R-(+)-煙堿合并計算，濃度范圍為1~10 mg/mL。

3.根據權利要求1所述的分析電子煙煙液中煙堿旋光異構體的方法，其特征在于：步驟b中，所述的手性色譜柱為大賽璐手性色譜柱CHIRALPAK^? IC，規格為4.6 mm×250 mm，i.d. 5 μm。

4.根據權利要求1所述的分析電子煙煙液中煙堿旋光異構體的方法，其特征在于：所述堿性流動相添加劑為二乙胺，添加量為正己烷質量的0.02%~0.2%。

5.根據權利要求1所述的分析電子煙煙液中煙堿旋光異構體的方法，其特征在于：所述的等度洗脫條件為A: B = 95：5。

6.根據權利要求1所述的分析電子煙煙液中煙堿旋光異構體的方法，其特征在于：柱后加入異丙醇流速為0.1~1.0 mL/min。

7.根據權利要求1所述的分析電子煙煙液中煙堿旋光異構體的方法，其特征在于：柱后分流比例為1:3~1:5。