[發明專利]一種兩段法機械活化硼精礦的工藝

有效

• 申請號: 201710338784.2
• 申請日: 2017-05-15
• 公開（公告）號: CN107159402B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 姜濤;許瑛哲;薛向欣;高慧陽;陳婉瑩
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B02C17/20
• 分類號: B02C17/20;B02C17/10;B02C17/08;B02C17/18;C01B35/12
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 毛薇;李馨

本發明公開了一種兩段法機械活化硼精礦的工藝，將硼精礦原料破碎至粒徑小于150μm；采用高能球磨機對破碎的硼精礦原料分兩段進行機械活化：第一段在空氣介質中進行，磨球與硼精礦原料的質量比為8～16:1，磨球直徑為3～10mm，球磨公轉轉速為100～300r/min，球磨時間為10～30min，得干磨產物；第二段在液體介質中進行，在干磨產物中加入水或乙醇作為液體介質，所述液體介質與干磨產物的質量比為0.5～2:1，球磨時間5～20min，得到濕磨產物；將濕磨產物靜置2～4h，回收上清液重復利用，固體沉淀在30～100℃下干燥處理1～12h，得活化產物。本發明通過干式和濕式機械活化兩步驟相結合來提高硼精礦活性，有利于化學反應在較低溫度下進行，克服了團聚作用，硼精礦活化產物具有更高的比表面積和更高的活性。

技術領域

本發明屬于硼礦資源利用領域，特別涉及一種提高硼精礦活性的高能球磨方法。

背景技術

近年來，隨著世界和我國經濟的快速發展，各領域對硼產品的需求不斷增長，因此硼資源的開發利用對于現代工業的發展具有越來越重要的作用。我國硼礦資源絕大多數集中在遼、吉、青、藏四省區。遼寧省硼礦儲量占總儲量的64.13％，主要以硼鎂石礦(6％)和硼鐵礦(58％)形式存在，隨著高品位的硼鎂石礦的消耗殆盡，開發利用低品位的硼礦資源作為工業生產的原料已成為必然趨勢。

硼精礦是由硼鐵礦經磁-重選分離出來的，它可以作為硼鎂石礦的替代原料，并且現在已用于工業化生產，但是硼精礦B₂O₃品位低、結構復雜、物化性質與硼鎂石礦差異較大、活性差，導致其加工利用難度較大。

近年來，提高硼精礦活性主要是通過焙燒來實現，包括直接焙燒和鈉化焙燒等，經焙燒后活性有所提高，可基本滿足目前硼工業生產需要，但利用率仍然較低。另外焙燒過程時間長、能耗大并且面臨污染氣體如SO₂和NO_x等排放的問題。

微波焙燒方法作為一個新的方法來替換傳統焙燒手段，也可以用來提高硼精礦活性，可以解決污染氣體排放問題，并且取得一定的研究成果，但是尚處于初期研究階段，并且實際工業生產經濟性和可行性也尚未得到準確全面的評估。

焙燒方法在活化硼精礦過程中需要的高溫環境，對場地和安全設施要求比較高，機械活化方法可以在較低溫度下就提高硼精礦活性，并且可避免焙燒階段資源的浪費和對環境的破壞。硼精礦礦物組成復雜，各礦相緊密交錯，難以分離，用高能球磨機對硼精礦進行球磨，能夠使被包裹的硼鎂石暴露且顯著地細化硼精礦顆粒，并且破壞礦物晶體結構和表面化學鍵，使其具有較高的反應活性，使得化學反應更容易進行。機械活化手段在濕法冶金應用中已經取得了很多成果，包括傳統的在在干燥環境中機械活化和在液體介質存在的環境中機械活化，然而兩種方法均有其缺陷，干式機械活化對樣品結構破壞較為明顯，但是顆粒容易團聚并且分散性不好；而濕式機械活化其液體介質對樣品的分散作用使得顆粒可以持續細化，但是液體對機械力的緩沖作用使得樣品結構破壞效果沒有干式條件下的效果好。

發明內容

為了克服硼精礦傳統機械活化方法的缺陷，本發明提供一種兩段法機械活化提高硼精礦活性的工藝，目的是采用濕法和干法機械活化相結合的方式，明顯改善硼精礦的物理化學性質，使得在反應條件較為溫和、工藝流程簡單、活化時間較短的條件下獲取更高的B₂O₃活性。

實現本發明目的兩段法機械活化提高硼精礦活性的工藝按照以下步驟進行：

一種兩段法機械活化硼精礦的工藝，

(1)原料制備

將硼精礦原料破碎至粒徑小于150μm；所述硼精礦原料優選在105℃下進行干燥預處理12～48h；

(2)機械活化

采用高能球磨機對破碎的硼精礦原料分兩段進行機械活化：