[發明專利]紫外光照射后修飾法制備聚氨酯-納米銀長效抗菌薄膜的方法

有效

• 申請號: 201710338744.8
• 申請日: 2017-05-15
• 公開（公告）號: CN107082905B
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 楊鵬飛;張志良;李俊英;盧玲;劉聯;于溪
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C08J7/18
• 分類號: C08J7/18;C08J5/18;C08L75/08;C08K3/08;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/32;C08G18/34
• 代理公司: 37219 濟南金迪知識產權代理有限公司
• 代理人: 楊磊

1.一種紫外光照射修飾法制備聚氨酯-納米銀長效抗菌薄膜的方法，包括步驟如下：

（1）聚氨酯-納米銀薄膜的制備

將二異氰酸酯和聚四氫呋喃混合，于80-120℃反應1-10h；加入交聯劑、擴鏈劑，再加入二羥甲基丙酸和催化劑，于60-90℃反應1-10h，得聚氨酯溶液；

向聚氨酯溶液中加入硝酸銀的二甲基甲酰胺溶液，攪拌均勻后成膜，再進行熱處理，即得聚氨酯-納米銀薄膜；

（2）長鏈烷基重氮甲烷的制備

將4,4′-二羥基二苯甲酮與1-溴代十二烷反應，得4,4′-雙-十二烷氧基二苯甲酮；4,4′-雙-十二烷氧基二苯甲酮與水合肼反應得4,4′-雙-十二烷氧基二苯甲酮腙；4,4′-雙-十二烷氧基二苯甲酮腙經氧化反應得長鏈烷基重氮甲烷；

（3）聚氨酯-納米銀長效抗菌薄膜的制備

將長鏈烷基重氮甲烷溶于溶劑中，均勻涂覆到聚氨酯-納米銀薄膜表面，經紫外光照射1-30min，即得聚氨酯-納米銀長效抗菌薄膜。

2.根據權利要求1所述的紫外光照射修飾法制備聚氨酯-納米銀長效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的二異氰酸酯為4,4′-二環己基甲烷二異氰酸酯，所述的交聯劑為三羥甲基丙烷，所述的擴鏈劑為1,6-己二醇，所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫。

3.根據權利要求1所述的紫外光照射修飾法制備聚氨酯-納米銀長效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（1）中二異氰酸酯、聚四氫呋喃、交聯劑、擴鏈劑、二羥甲基丙酸和催化劑的質量比為1：（0.8-1.2）：（0.01-0.1）：（0.1-1）：（0.01-0.1）：（0.001-0.01）；

交聯劑和擴鏈劑分別溶于丙酮溶液中加入反應體系，交聯劑和擴鏈劑的丙酮溶液中，交聯劑或擴鏈劑的質量與丙酮的體積之比為1：（5-100）g/mL。

4.根據權利要求1所述的紫外光照射修飾法制備聚氨酯-納米銀長效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（1）中硝酸銀的加入量為聚氨酯溶液質量的1-20%，硝酸銀的二甲基甲酰胺溶液中硝酸銀的質量與二甲基甲酰胺的體積之比為1：（1-10）g/mL。

5.根據權利要求1所述的紫外光照射修飾法制備聚氨酯-納米銀長效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（2）中4,4′-二羥基二苯甲酮與1-溴代十二烷的質量比為1：（2-20）；

反應溫度為80-200℃，反應時間為10-100h。

6.根據權利要求1所述的紫外光照射修飾法制備聚氨酯-納米銀長效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（2）中4,4′-雙-十二烷氧基二苯甲酮的質量與水合肼的體積比為1：（1-10）g/mL。

7.根據權利要求1所述的紫外光照射修飾法制備聚氨酯-納米銀長效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（2）中4,4′-雙-十二烷氧基二苯甲酮與水合肼的反應過程中以乙醇為溶劑，乙酸為催化劑，于70-100℃反應10-100h；

4,4′-雙-十二烷氧基二苯甲酮的質量與乙醇的體積比為1：（10-100），4,4′-雙-十二烷氧基二苯甲酮的質量與乙酸的體積比為1：（0.05-0.5）g/mL。

8.根據權利要求1所述的紫外光照射修飾法制備聚氨酯-納米銀長效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（2）中4,4′-雙-十二烷氧基二苯甲酮腙的氧化反應過程中使用的氧化劑為二氧化錳，吸水劑為無水硫酸鈉，堿為氫氧化鉀；

4,4′-雙-十二烷氧基二苯甲酮腙、二氧化錳、無水硫酸鈉和氫氧化鉀的質量比為1：（0.2-2）：（0.25-1）：（0.01-0.1）；

反應過程中避光反應，反應溫度為-40℃-40℃，反應時間為1-10h。

9.根據權利要求1所述的紫外光照射修飾法制備聚氨酯-納米銀長效抗菌薄膜的方法，其特征在于，步驟（3）中紫外光強度為500-3000mW/cm²，紫外光照射時間為1-30 min。