[發明專利]一種釜內合成聚合引發劑的進料裝置及工藝

在審

• 申請號: 201710338209.2
• 申請日: 2017-05-15
• 公開（公告）號: CN108854858A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 高華軍;高玉海
• 申請（專利權）人: 青島阿莫斯資源科技有限公司
• 主分類號: B01J8/00
• 分類號: B01J8/00;B01J8/08;B01J8/10
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 張德斌;姚亮

本發明提供了一種釜內合成聚合引發劑的進料裝置及工藝，所述裝置包括去離子水進料入釜單元、單體進料入釜單元、懸浮穩定劑及分散劑綜合進料入去離子水管線單元、合成引發組分綜合進料入釜單元及聚合反應釜；其中，所述去離子水進料入釜單元的出料口通過管道與聚合反應釜的去離子水進料口相連；單體進料入釜單元的出料口通過管道與聚合反應釜的單體進料口相連；懸浮穩定劑及分散劑綜合進料入去離子水管線單元的出料口通過管道與去離子水進料入釜單元及聚合反應釜之間的管道相連；合成引發組分綜合進料入釜單元的出料口通過管道與聚合反應釜的引發劑進料口相連。

技術領域

本發明涉及一種釜內合成聚合引發劑的進料裝置及工藝，屬于聚合物合成技術領域。

背景技術

釜內合成聚合引發劑具有眾多的好處，主要表現在：釜內生成的引發劑(催化劑)，新鮮，反應活性高，從而可以提升聚合反應速率，縮短聚合反應過程時間，進而極大提高聚合物反應生產效率；并且釜內生成的引發劑可以完全替代成品引發劑，而成品引發劑具有極強的化學不穩定性，極其易燃易爆，對化工企業而言是一個安全隱患，目前本領域均采用防爆冷庫存儲成品引發劑。相反利用化學性質穩定的合成組分在釜內合成引發，安全問題即可迎刃而解。

中國專利CN 101589069A公開了一種催化劑在反應器中直接原位生成并加入懸浮穩定劑的聚氯乙烯懸浮聚合方法，并具體公開了利用氯甲酸酯、有機酸酐等物質使催化劑在反應器中直接原位生成，并利用懸浮穩定劑保護反應體系，以保證聚合反應成功實施的原理性、方法性的技術方法。但是中國專利CN 101589069所公開的技術方案僅僅是一種理論性的、原理性的、實驗性的技術方案，并且該技術方案是在實驗室的小釜環境下、人工操作環境下實現的。然而在實際的大工業生產過程中，釜內合成引發劑技術卻遠沒有想象中的容易，該技術對工藝及設備的要求是極為嚴格的。

并且，釜內合成聚合引發劑技術對于合成引發劑的四種組分，其進料量、進料過程時間控制等的要求極高。

關于進料量的問題，合成引發劑的組分，進料過量會導致聚合反應過程反應速率急速加快，導致反應釜內溫度飛升，瞬間釋放大量熱量，在影響樹脂產品質量的同時，還容易導致聚合安全性事故的發生；合成引發劑的組分大量過量還有可能導致由四組分的副反應引入聚合反應體系大量雜質，導致聚合反應無法正常發生。而合成引發劑的四組分中，其中如有任意一組分進料量不足，都會導致聚合引發劑無法正常合成，導致聚合反應無法正常進行。

關于進料過程時間控制的問題，由于合成引發劑的四種組分都極具有分解性、反應性，其間可能發生的副反應極多，聚合釜內具有懸浮穩定劑可有效抑制副反應的發生，故而在進料過程中，進料階段時間越短，合成組分的損失便越少，且由副反應引入聚合反應的雜質量越少，從而可以保證引發劑的合成率，保證聚合反應正常進行。

中國專利CN 105801732 A公開了一種聚氯乙烯的懸浮聚合制備方法及加料裝置，但該工藝及裝置側重的是合成引發劑組分現場存儲及進料，更偏向于存儲，而根據釜內合成聚合引發劑技術在工業化應用過程中的要求，本領域技術人員很清楚的知曉該技術實施的重點在于進料過程，而CN 105801732 A既無法闡述其在組分精準進料的功能，也無法對其如何合理控制組分進料部分的功能，故而在進料過程部分是不完善的，其進料部分是不符合實際工業化應用要求的。

此外，CN 105801732 A中將四種引發劑合成組分通過泵與管道直接加入原料水進料管，此處有以下幾點缺陷。

其一，直接加入原料水進料管，原料水進料工藝根據實際聚合工藝的不同，有多種狀態，有可能是常溫水，也有可能是高溫水，在聚氯乙烯懸浮聚合中，為了縮短反應準備時間，多數工廠均采用等溫入料工藝，原料單體氯乙烯不可提前加熱，故而多采用高溫水入料，進釜后高溫水與低溫氯乙烯單體混合，釜內溫度直接接近于反應要求的溫度，高溫水多指溫度在75至100攝氏度的水。那么這種原料水條件很容易造成合成引發組分的分解(前文已經提到引發合成組分的易分解性)，從而無法正常合成引發。