[發(fā)明專利]水氣界面POPs物質(zhì)主動采樣系統(tǒng)及揮發(fā)通量計算方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710338149.4
• 申請日: 2017-05-15
• 公開（公告）號: CN107037158B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙振華;秦之瑞;史文梅;張丹
• 申請（專利權(quán)）人: 河海大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 劉傳玉

1.水氣界面POPs物質(zhì)的主動采樣系統(tǒng)，其特征在于，包括水氣界面氣體收集模塊和氣樣富集模塊；

所述水氣界面氣體收集模塊設(shè)置在需要進行氣體收集的水面上，包含有機玻璃桶和懸浮氣囊；

所述懸浮氣囊呈圓環(huán)狀；

所述有機玻璃桶為上端封閉、下端開口的柱體，頂端設(shè)有用于使得桶內(nèi)大氣壓和外部大氣壓保持一致的大氣平衡孔，側(cè)壁設(shè)有采氣孔；

所述有機玻璃桶固定在所述懸浮氣囊內(nèi)，下沿與懸浮氣囊的下沿重合；

所述懸浮氣囊的下端均勻設(shè)有若干固定裝置，所述固定裝置包括固定鉛塊和繩索，其中，固定鉛塊通過繩索和所述懸浮氣囊的下端相連；

所述的氣樣富集模塊包括SPE固相萃取柱、流速儀、真空泵、第一聚四氟乙烯管和第二聚四氟乙烯管；

所述SPE固相萃取柱內(nèi)設(shè)有富集填料，大孔一端設(shè)有用于密閉的橡膠塞；

所述第一聚四氟乙烯管一端插入橡膠塞伸入到所述SPE固相萃取柱中，另一端和所述有機玻璃桶的采氣孔相連；

所述第二聚四氟乙烯管一端通過硅膠管和所述SPE固相萃取柱的小孔一端相連，另一端和所述流速儀的入口相連；

所述流速儀的出口和所述真空泵相連。

2.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的水氣界面POPs物質(zhì)的主動采樣系統(tǒng)，其特征在于，所述真空泵采用直流DC24V微型真空泵。

3.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的水氣界面POPs物質(zhì)的主動采樣系統(tǒng)，其特征在于，所述有機玻璃桶的頂端設(shè)置有微型風(fēng)扇。

4.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的水氣界面POPs物質(zhì)的主動采樣系統(tǒng)，其特征在于，還包括用于防止水氣界面氣體收集模塊飄走的固定繩，所述固定繩的一端固定在懸浮氣囊上，另一端為自由端。

5.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的水氣界面POPs物質(zhì)的主動采樣系統(tǒng)，其特征在于，所述富集填料由兩片聚四氟乙烯多孔墊片夾持于SPE固相萃取柱下三分之一處。

6.根據(jù)權(quán)利 要求5所述的水氣界面POPs物質(zhì)的主動采樣系統(tǒng)，其特征在于，所述富集填料為顆粒狀XAD-2樹脂，粒徑為20～60目，表面積≥430m²/g，含水率為20％～45％。

7.基于權(quán)利 要求1所述的基于該水氣界面POPs物質(zhì)的主動采樣系統(tǒng)的采樣方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟A)，對SPE固相萃取柱中的富集填料進行預(yù)處理；

步驟A.1)，將富集填料使用色譜純的體積比為1:1的二氯甲烷和正己烷混合液在150℃下靜態(tài)清洗15min，循環(huán)3次；

步驟A.2)，將富集填料用乙腈在150℃下清洗15min，循環(huán)3次；

步驟A.3)，將富集填料用氮氣吹干后用錫箔紙包裝好后密封保存于50℃的烘箱中待用；

步驟B)，將富集填料先用乙醇浸泡活化1～2小時后，氮氣吹干后，加高效液相色譜水，使其含水量達到20％；

步驟C)，先將一片多孔聚四氟乙烯墊片設(shè)置在距離SPE固相萃取柱管底部2cm處后，稱取1g富集填料填充到SPE管內(nèi)的墊片之上，將SPE柱管垂直豎立并使用振動法將填料均勻分布后，將另一多孔聚四氟乙烯墊片平推至填料上方并壓實；

步驟D)，根據(jù)有機玻璃桶的體積，計算抽空一半有機玻璃桶氣體體積時所需要的時間T，然后打開真空泵開始采樣，經(jīng)過時間T后，關(guān)閉真空泵停止采樣，并取下SPE柱對其編號；

步驟E)，每隔半個小時，重復(fù)執(zhí)行步驟C)至步驟D)，采集6-8組樣品，以得到連續(xù)累積時間點上不同濃度的樣品；

步驟F)，對富集填料中POPs進行洗脫提取：

步驟F.1)，對采樣完成后的SPE固相萃取柱用15mL二氯甲烷和丙酮按體積比1:1進行SPE洗脫，洗脫速度控制在1mL/分鐘，循環(huán)洗脫3次，洗脫液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，溫度控制為40℃、氮吹濃縮至0.6～1.0mL后，將濃縮液移入凈化柱，凈化柱的上層為1g無水硫酸鈉，凈化柱的下層為0.5g硅膠；

步驟F.2)，再用15mL的體積比為1:1的正己烷和二氯甲烷混合液進行洗脫，將洗脫液收集到梨形瓶中，最后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，用乙腈定容至1mL置于2mL分析瓶中，保存于-20℃下待測定；

步驟G)，根據(jù)POPs物質(zhì)的種類，選擇氣-質(zhì)或液-質(zhì)聯(lián)用儀進行測定；

步驟H)，根據(jù)以下公式計算水氣界面POPs揮發(fā)通量：

式中，F(xiàn)為水氣界面待測POPs氣體的排放通量；ρ為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下待測POPs氣體的密度；V為有機玻璃桶內(nèi)空氣體積；A為有機玻璃桶的橫截面積；d_c/d_t為有機玻璃桶內(nèi)待測POPs氣體的濃度變化率。