[發(fā)明專利]一種標定腺苷蛋氨酸對照品含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710337463.0
• 申請日: 2017-05-15
• 公開（公告）號: CN108872461B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發(fā)明（設計）人: 馮軍;薛春佳;周浩;吳勇;江竹蓮;馮一諾
• 申請（專利權）人: 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院;正大天晴藥業(yè)集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種標定腺苷蛋氨酸對照品含量的方法，所述方法包括將腺苷蛋氨酸通過堿水解全部轉(zhuǎn)化為腺嘌呤，測定水解液中腺嘌呤的含量，再根據(jù)測定出的腺嘌呤的含量計算出腺苷蛋氨酸的含量。本發(fā)明標定腺苷蛋氨酸對照品含量的方法準確度高、操作簡單、檢測周期短、成本低。

技術領域

本發(fā)明涉及一種藥物的分析方法，具體涉及一種標定腺苷蛋氨酸對照品含量的方法。

背景技術

腺苷蛋氨酸也被稱為活性甲硫腺苷，英文縮寫為SAMe或SAM，它是人體和其它生物體內(nèi)的主要甲基供體，為體內(nèi)蛋白質(zhì)、脂肪、核糖核酸和維生素B12提供甲基，為體內(nèi)多胺合成提供氨丙基，為tRNA的生物合成提供前體，參與體內(nèi)激素、神經(jīng)遞質(zhì)、核酸、蛋白質(zhì)和磷脂的生物合成和代謝，是維護細胞膜正常功能和人體正常代謝和健康不可缺少的重要生命物質(zhì)。腺苷蛋氨酸對肝病、抑郁癥和關節(jié)炎具有明確療效，是預防癌癥、心血管疾病和抗衰老的高級保健品。

腺苷蛋氨酸極其不穩(wěn)定，即便是其硫酸鹽等鹽類在室溫下也很快發(fā)生降解，為此，解決腺苷蛋氨酸的穩(wěn)定性曾一度受到廣泛地關注，后來發(fā)現(xiàn)甲苯磺酸硫酸腺苷蛋氨酸和丁二磺酸腺苷蛋氨酸這兩種鹽均具有較好的穩(wěn)定性，從而被開發(fā)成商品。

不管是丁二磺酸腺苷蛋氨酸還是甲苯磺酸硫酸腺苷蛋氨酸都具有極強的引濕性，水分的增加將導致腺苷蛋氨酸的穩(wěn)定性降低。在溶液中，腺苷蛋氨酸易降解為甲硫腺苷或腺嘌呤。腺苷蛋氨酸的這些特性，使得對其含量的準確標定帶來很大的挑戰(zhàn)，而對對照品進行準確標定是測量本品含量的基礎，對照品的標定方法需要很高的精度。

腺苷蛋氨酸對照品中包括腺苷蛋氨酸及其鹽，對于鹽中的丁二磺酸根或甲苯磺酸及硫酸根含量的標定可參考現(xiàn)有技術中陰離子交換色譜或離子色譜法進行測定(HPLC-ELSD法測定1，4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1，4-丁二磺酸陰離子的含量[J]。藥物分析雜志，2008，28(4)：616-617.)；而對于對照品中的腺苷蛋氨酸部分，尚未有準確度高、操作簡單、檢測周期短、低成本的標定方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明涉及一種標定腺苷蛋氨酸對照品含量的方法，其特征在于：先將腺苷蛋氨酸通過堿水解全部轉(zhuǎn)化為腺嘌呤，測定水解液中腺嘌呤的含量，再根據(jù)測定出的腺嘌呤的含量計算出腺苷蛋氨酸的含量。

在本發(fā)明的一個實施方案中，所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀。

在本發(fā)明的一個實施方案中，所述堿水解的pH為13。

在本發(fā)明的一個實施方案中，所述堿水解的時間為5-45分鐘，優(yōu)選5分鐘、10分鐘或30分鐘。

在本發(fā)明的一個實施方案中，所述測定水解液中腺嘌呤的含量的方法為反相高效液相色譜法。

在本發(fā)明的一個實施方案中，所述測定水解液中腺嘌呤的含量為以腺嘌呤標準品作為外標。

在本發(fā)明的一個實施方案中，上述反相高效液相色譜法所用流動相為混合溶劑。

在本發(fā)明的一個實施方案中，上述混合溶劑中，緩沖鹽溶液與甲醇的體積比為80:20。

在本發(fā)明的一個實施方案中，上述緩沖鹽溶液由甲酸銨6.3g，庚烷磺酸鈉1.4g，加水700ml溶解，用甲酸調(diào)節(jié)pH值至2.8，加水稀釋至1000ml制得。

在本發(fā)明的一個實施方案中，所述反相高效液相色潽法檢測波長為260nm。

在本發(fā)明的一個實施方案中，所述反相高效液相色潽法色譜柱柱溫為30℃。

本發(fā)明中，腺苷蛋氨酸對照品是指含脫羧腺苷蛋氨酸及其他可能堿水解生成腺嘌呤的單個雜質(zhì)含量均小于0.1％的腺苷蛋氨酸對照品。

本發(fā)明標定腺苷蛋氨酸對照品含量的方法具有如下優(yōu)勢：準確度高、操作簡單、檢測周期短以及成本低。

附圖說明