[發明專利]一種納米銀抗菌劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710337174.0
• 申請日: 2017-05-14
• 公開（公告）號: CN106962401A
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 鄒家賓;盛開洋;林晨
• 申請（專利權）人: 常州力純數碼科技有限公司
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N43/16;A01N25/10;A01P1/00
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術領域

本發明涉及一種納米銀抗菌劑的制備方法，屬于抗菌技術領域。

背景技術

近年，由于受“非典型肺炎”、“禽流感”、“H1N1甲型流感”的影響，人們的衛生意識不斷增強，對抗菌材料及其制品的需求大大提高。在一般的生活中，環境中大量存在的病毒、細菌、真菌等微生物，不僅污染著環境，還直接導致很多疾病的產生和傳染，對人類健康造成極大的威脅，使人們對抗菌劑的需求日益強烈。

無機抗菌劑由于性能穩定、抗菌譜廣、耐候性能好、容易產業化是目前應用最廣泛的一種抗菌劑，主要是以無機材料為載體，通過負載銀、銅、鋅等離子或單質，由于銅鹽有顏色，而鋅的抗菌性比銀和銅差，所以目前大部分無機抗菌劑主要以銀為主。另外，無機載銀抗菌劑具有抗菌廣譜性，其抗菌效果強、安全性高，是近年來抗菌材料研究的重點，然而，無機載銀抗菌劑顆粒在制備過程中存在納米銀極易團聚、固液分離困難，副產物多，導致所得產品形貌不規則、粒徑分布寬泛不均勻、純度低及抗菌性能降低的問題。

因此發明一種粒徑分布均勻，不易團聚的新型納米銀抗菌劑對無機銀抗菌劑制備技術領域具有積極的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前無機載銀抗菌劑顆粒在制備過程中存在納米銀極易團聚、固液分離困難，導致所得產品形貌不規則、粒徑分布寬泛不均勻、抗菌性能降低的問題，提供了一種納米銀抗菌劑的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）稱取螃蟹殼，用水洗滌后裝入酶解罐，再向酶解罐中加入中性蛋白酶溶液，攪拌均勻后密封酶解，待酶解結束后，過濾去除酶解濾液，得到酶解螃蟹殼；

（2）將上述酶解螃蟹殼依次用氫氧化鈉溶液和鹽酸浸泡，浸泡完成后過濾分離得到濾渣，用清水洗滌濾渣至中性，再將洗滌后的濾渣烘干，粉碎，過200目篩，收集得到過篩粉末；

（3）將上述過篩粉末倒入多巴胺溶液中，振蕩浸漬，浸漬結束后離心處理，分離得到沉淀物，晾干后即得抗菌劑載體，備用；

（4）稱取葛根，去皮后粉碎，將粉碎后的葛根碎塊和水混合后，倒入石磨中研磨，收集研磨后的乳白色漿液，將所得乳白色漿液裝入玻璃酶解罐中，靜置陳化，待陳化結束后，用注射器吸取去除上層清液，得到酶解罐底部粘稠的葛根淀粉漿；

（5）依次將α-淀粉酶和外切葡聚糖酶加入到上述葛根淀粉漿中，保溫酶解，待酶解結束后，過濾去除濾渣，得到濾液，再將濾液離心處理，分離得到上層液，即為淀粉酶解液，備用；

（6）稱取氧化鈣加入到去離子水中，攪拌，靜置陳化，待陳化完成后，用注射器吸取收集上層澄清液，量取氯化銨溶液裝入燒瓶中，再向燒瓶中加入上層澄清液，密封燒瓶，在60～70℃下攪拌反應，得到反應液，備用；

（7）量取質量分數為2%硝酸銀溶液裝入帶有攪拌器和滴液漏斗的三口燒瓶中，再向燒瓶中加入步驟（3）備用的抗菌劑載體，啟動攪拌器，攪拌混合，得到懸濁液；

（8）通過滴液漏斗依次向上述懸濁液中滴加步驟（6）備用的反應液和步驟（5）備用的上層液，滴加完畢后，啟動攪拌器，攪拌反應，待反應結束后，將反應產物噴霧干燥，所得干燥產物即為納米銀抗菌劑。

所述的中性蛋白酶溶液的質量分數為10%，中性蛋白酶溶液的加入量為：每一千克螃蟹殼中加入一升中性蛋白酶溶液，酶解溫度為40～50℃，酶解時間為4～6h。

所述的氫氧化鈉溶液濃度為2mol/L，鹽酸濃度為1.5mol/L。

所述的過篩粉末和多巴胺溶液的質量比為1:10，多巴胺溶液的質量濃度為2g/L。

步驟（4）中所述的葛根碎塊和水的質量比為1:5，陳化時間為1～2天。

所述的α-淀粉酶和外切葡聚糖酶葛根淀粉漿的質量比為1:1:10，保溫酶解溫度為40～50℃，保溫酶解時間為6～8h。

步驟（6）中所述的每1L去離子水中加入100g氧化鈣，靜置陳化時間為1～2天，氯化銨溶液的質量分數為70%，氯化銨溶液和上層澄清液的體積比為1:1。

步驟（7）中所述的每100mL硝酸銀溶液中加入1g抗菌劑載體。

步驟（7）中所述的懸濁液、反應液和上層液的體積比為2:1:2。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：