[發明專利]一種碳化硅多孔陶瓷過濾膜材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710337139.9
• 申請日: 2017-05-14
• 公開（公告）號: CN107162626B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 郭迎慶;許麗君;李雪晴
• 申請（專利權）人: 山東賽利科膜科技有限公司
• 主分類號: C04B38/08
• 分類號: C04B38/08;C04B35/565;C04B35/622;C04B35/63;C04B35/634;C04B35/44;C04B35/80;C04B35/64;C04B38/00;C04B41/87;B01D46/54
• 代理公司: 北京翔石知識產權代理事務所(普通合伙) 11816
• 代理人: 蔡宜飛

1.一種碳化硅多孔陶瓷過濾膜材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）依次稱取100～120g高嶺土，200～220g石英石，600～650g鉀長石，倒入球磨機中，按球料質量比為10：1～20：1加入氧化鋯球磨珠，球磨處理24～36h，球磨后過325～500目篩，得陶瓷粘結劑粉末；

（2）依次稱取300～500g冰晶石，80～100g氧化鋁，30～40g碳纖維，倒入球磨機中，按球料質量比為10：1～20：1加入氧化鋯球磨珠，球磨處理3～5h，再將球磨機中物料轉入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得干燥物，再將所得干燥物于壓力為15～20MPa，溫度為120～160℃條件下，熱壓成厚度為2～4mm薄片，得中間層材料；

（3）在帶攪拌器的三口燒瓶中依次加入200～300g碳化硅顆粒，15～30mL質量分數為3～5%羧甲基纖維素鈉溶液，以300～500r/min轉速攪拌混合45～60min，在攪拌狀態下，以2～4g/min速率將20～35g陶瓷粘結劑粉末添加至三口燒瓶中，待添加結束，再加入40～50g活性炭，繼續攪拌混合2～4h，再將三口燒瓶中物料于壓力為25～30MPa，溫度為80～100℃條件下熱壓成厚度為8～12mm薄片，再于溫度為1250～1300℃條件下，保溫燒結2～4h，得支撐體材料；

（4）依次稱取200～300g碳化硅粉末，40～50g陶瓷粘結劑粉末，倒入盛有400～500mL質量分數為2～4%羧甲基纖維素鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌混合30～40min，得過濾膜漿料；

（5）將中間層材料平鋪于支撐體材料表面，再將所得過濾膜漿料在中間層材料表面流延成膜，控制膜厚度為280～300μm，得三層復合濕料，再將所得三層復合濕料置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥2～4h，得干燥產物；

（6）將所得干燥產物轉入燒結爐，以4～6mL/min速率向爐內通入氮氣，在氮氣保護狀態下，將干燥產物的中間層材料兩端與石墨電極接通，進行保溫燒結電解，待燒結電解結束，在氮氣保護狀態下自然冷卻至室溫，得燒結料；

（7）將上述所得燒結料轉入盛有1～2L質量分數為2～4%醋酸溶液的燒杯中，浸泡30～45min，再用去離子水洗滌燒結料，直至洗滌液呈中性，再將洗滌后的燒結料轉入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，出料，即得碳化硅多孔陶瓷過濾膜材料。

2.根據權利要求1所述的一種碳化硅多孔陶瓷過濾膜材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的球磨處理過程中，還可以添加冰晶石質量0.8～1.2倍的無水乙醇。

3.根據權利要求1所述的一種碳化硅多孔陶瓷過濾膜材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的碳化硅顆粒粒徑為200～300μm。

4.根據權利要求1所述的一種碳化硅多孔陶瓷過濾膜材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的碳化硅粉末粒徑為20～40μm。

5.根據權利要求1所述的一種碳化硅多孔陶瓷過濾膜材料的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的保溫燒結電解條件為：調節石墨電極兩端電壓至4～6V，電流至200～300kA，再以10～20℃/min速率程序升溫至980～1000℃，保溫燒結電解60～90min。