[發明專利]一種粒徑和表面電荷可控的單分散聚苯乙烯微球的制備方法有效
| 申請號: | 201710335643.5 | 申請日: | 2017-05-12 |
| 公開(公告)號: | CN107082837B | 公開(公告)日: | 2019-11-22 |
| 發明(設計)人: | 楊延釗;楊曉煜 | 申請(專利權)人: | 山東大學 |
| 主分類號: | C08F212/08 | 分類號: | C08F212/08;C08F220/06;C08F220/34;C08F212/14;C08F2/38;C08F4/30 |
| 代理公司: | 37219 濟南金迪知識產權代理有限公司 | 代理人: | 楊磊<國際申請>=<國際公布>=<進入國 |
| 地址: | 250199 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 滴加 共聚單體 制備 單分散聚苯乙烯微球 聚苯乙烯微球 引發劑水溶液 苯乙烯單體 滴加苯乙烯 電荷穩定劑 表面電荷 單分散性 氮氣保護 分散均勻 粒徑可控 微球表面 電荷 分散劑 可控的 球形度 溶劑 大塊 凝膠 乳液 種粒 去除 加熱 過濾 冷卻 調控 | ||
1.一種粒徑與表面電荷可控的單分散聚苯乙烯微球的制備方法,包括步驟如下:
(1)將溶劑、分散劑、共聚單體、pH調節劑和電荷穩定劑混合均勻,在氮氣保護下加熱至90-100℃,攪拌20-40min;
所述的溶劑為去離子水、甲醇、乙醇中的一種或兩種以上混合,溶劑的加入量為總體系質量含量的75~90%;
所述的分散劑為聚乙烯基吡咯烷酮(PVP),分散劑的加入量為總體系質量含量的0.2~0.6%;
所述的共聚單體為丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、苯乙烯磺酸鈉(NaSS)、甲基丙烯酰氧基三甲基氯化銨(DMC)中的一種或兩種以上混合,共聚單體的加入量為總體系質量含量的0.3~2.5%;
所述的pH調節劑為碳酸氫鈉(NaHCO3),pH調節劑的加入量為總體系質量含量的0.8~1.2%;
所述的電荷穩定劑為氯化鈉(NaCl),電荷穩定劑的加入量為總體系質量含量的0.05~0.2%;
(2)向步驟(1)得到的體系中滴加苯乙烯單體,滴加完成后繼續攪拌,使苯乙烯單體分散均勻;
(3)向步驟(2)得到的體系中滴加引發劑水溶液,滴加完成后保持在90-100℃下反應2-4h;
引發劑為過硫酸鉀(KPS),引發劑的加入量為總體系質量含量的0.1~0.4%;引發劑水溶液的質量濃度為2-5%;引發劑水溶液的滴加速率為1mL/min;
(4)反應完成后,冷卻,過濾去除大塊凝膠,離心將乳液從溶液中分離,然后干燥,即得聚苯乙烯微球。
2.根據權利要求1所述的單分散聚苯乙烯微球的制備方法,其特征在于,步驟(1)中混合均勻的方式為攪拌混合,攪拌速度為300rpm;
氮氣保護下加熱至98℃。
3.根據權利要求1所述的單分散聚苯乙烯微球的制備方法,其特征在于,步驟(2)中苯乙烯單體的加入量為總體系質量含量的5~20%。
4.根據權利要求1所述的單分散聚苯乙烯微球的制備方法,其特征在于,聚合反應溫度為98℃。
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