[發(fā)明專(zhuān)利]五唑鈉與4?氨基?1,2,4?三氮唑共晶化合物及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710335421.3
• 申請(qǐng)日: 2017-05-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107098864A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸明;王鵬程;王乾;林秋漢;許元?jiǎng)?/a>
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D249/08
• 分類(lèi)號(hào): C07D249/08;C07D259/00;C06B43/00
• 代理公司: 南京蘇創(chuàng)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙)32273
• 代理人: 張學(xué)彪

1.一種五唑鈉與4-氨基-1,2,4-三氮唑共晶化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)五唑鈉在乙醇-乙酸乙酯混合溶劑中重結(jié)晶，得到五唑鈉晶體；

(2)將步驟(1)的五唑鈉晶體溶解于醇-水混合溶液中，得到溶液A；

(3)將4-氨基-1,2,4-三氮唑溶解于醇-水混合溶液中，得到溶液B；其中，4-氨基-1,2,4-三氮唑在溶液B中的摩爾濃度與五唑鈉在溶液A中的摩爾濃度相同；

(4)將等體積的溶液A和溶液B混合得到溶液C，將溶液C進(jìn)行超聲分散，然后過(guò)濾去除不溶物；

(5)將步驟(4)得到的溶液C靜置于恒溫恒濕箱中，至溶劑揮發(fā)1/2；恒溫恒濕箱中設(shè)定溫度為20℃～50℃，濕度為10％～20％；

(6)將恒溫恒濕箱中溫度降低至10℃，濕度提高至50％，溶劑繼續(xù)揮發(fā)，有晶體形成，即得共晶化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五唑鈉與4-氨基-1,2,4-三氮唑共晶化合物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，乙醇-乙酸乙酯混合溶劑中，乙醇和乙酸乙酯的體積比為(4～6):(4～6)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五唑鈉與4-氨基-1,2,4-三氮唑共晶化合物的制備方法，其特征在于：步驟(2)和步驟(3)中的醇-水混合溶液中醇和水的體積比均為(5～8):(2～5)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五唑鈉與4-氨基-1,2,4-三氮唑共晶化合物的制備方法，其特征在于：溶液A中五唑鈉的濃度和溶液B中4-氨基-1,2,4-三氮唑的濃度相同，均為0.25～0.6mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五唑鈉與4-氨基-1,2,4-三氮唑共晶化合物的制備方法，其特征在于：步驟(2)和步驟(3)中的醇-水混合溶液中的醇為甲醇或乙醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五唑鈉與4-氨基-1,2,4-三氮唑共晶化合物的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，超聲功率為100～150瓦，超聲時(shí)間為10～30分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五唑鈉與4-氨基-1,2,4-三氮唑共晶化合物的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，過(guò)濾是用超濾膜過(guò)濾，超濾膜的孔徑為0.22um。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五唑鈉與4-氨基-1,2,4-三氮唑共晶化合物的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，溶液A和溶液B混合得到溶液C時(shí)，如果有沉淀析出或溶液C變渾濁，加入醇或去離子水至澄清。

9.一種五唑鈉與4-氨基-1,2,4-三氮唑共晶化合物，其特征在于：由權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法制成。