[發(fā)明專利]丙烯酸酯水性分散體的中高溫制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710335335.2
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN107082841B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陶棟梁
• 申請（專利權(quán)）人: 陶棟梁
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/06;C08F230/08;C08F2/38;C08F2/06;C08J3/03;C09D133/12;C09D5/02
• 代理公司: 北京康思博達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11426
• 代理人: 路永斌;劉冬梅

1.丙烯酸酯水性分散體的中高溫制備方法，包括以下步驟：

1）向反應(yīng)器中加入有機溶劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，混合攪拌，控制體系的溫度為中高溫85℃，

所述有機溶劑為沸點為78~120℃的溶劑，為低沸點溶劑與高沸點溶劑的混合物，所述低沸點溶劑為無水乙醇，所述高沸點溶劑為乙二醇丁醚，

所述鏈轉(zhuǎn)移劑為正十二烷基硫醇，所述鏈轉(zhuǎn)移劑的添加量為丙烯酸類單體總量的1.85wt%；

2）向反應(yīng)器中加入包含丙烯酸類單體和引發(fā)劑的P1組分，進行反應(yīng)，所述引發(fā)劑的添加量為步驟2）中丙烯酸類單體添加量的4.14wt%，

超聲攪拌分散情況下使用蠕動泵向反應(yīng)器中定量連續(xù)滴加P1組分，歷時3h，然后保溫反應(yīng)1h，保溫反應(yīng)期間還分批補加入引發(fā)劑、有機溶劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，其中，所述有機溶劑為無水乙醇，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈（ABIN），所述鏈轉(zhuǎn)移劑為正十二烷基硫醇；

所述P1組分為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙脂、乙烯基三乙氧基硅烷和偶氮二異丁腈的均勻混合物，

甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯的重量比為甲基丙烯酸甲酯：丙烯酸丁酯：甲基丙烯酸羥乙酯=1~3:1~3:0.5~2；

3）向步驟2得到的反應(yīng)體系中加入包含丙烯酸類單體和引發(fā)劑的P2組分，進行反應(yīng)，P2組分與P1組分的重量比為P2組分：P1組分=1~3：1，所述引發(fā)劑的添加量為步驟3）中丙烯酸類單體添加量的2.18wt%，

超聲攪拌分散情況下使用蠕動泵向步驟2得到的反應(yīng)體系中定量連續(xù)滴加P2組分，歷時4.5h，然后保溫反應(yīng)1h，

保溫反應(yīng)期間還一次性或分批補加入引發(fā)劑、有機溶劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，其中，所述有機溶劑為無水乙醇，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈（ABIN），所述鏈轉(zhuǎn)移劑為正十二烷基硫醇；

所述P2組分為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙脂、乙烯基三乙氧基硅烷以及偶氮二異丁腈的均勻混合物；

甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙脂和甲基丙烯酸的重量比為甲基丙烯酸甲酯：丙烯酸丁酯：甲基丙烯酸羥乙脂：甲基丙烯酸=5~10：5~10：3~8：0.5~2；

4）向步驟3得到的反應(yīng)體系中加入N，N-二甲基乙醇胺，攪拌30分鐘，將體系中和至pH為7；

5）對步驟4得到的反應(yīng)體系連接好蒸餾裝置升高溫度蒸出乙醇，降溫至80℃，最后加蒸餾水600g攪拌乳化0.5h，獲得丙烯酸酯水性分散體；

所得丙烯酸酯水性分散體呈乳白色，固含量為36%，粘度為1000mpa.s；

所得丙烯酸酯水性分散體噴涂并干燥后，硬度達到H，附著力達到1級、耐水性達到浸水12小時以上無變化、抗沖擊300克達到40厘米高度，光澤度60°角測量達到85°以上。