[發明專利]三維多孔摻氮碳材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710334618.5
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN107265433A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 黃富強;王鵬;徐吉健
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;H01G11/44;H01M4/66;H01B1/04
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙)31261
• 代理人: 曹芳玲,鄭優麗

1.一種制備三維多孔摻氮碳材料的方法，其特征在于，包括：

將有機碳源和金屬錫鹽溶液加入到有機溶劑中，在40～80℃下攪拌30～120分鐘后干燥，得到含有金屬錫鹽與有機碳源的前驅體；

將所得含有錫金屬錫鹽與有機碳源的前驅體置于含有氣相碳源的氣氛中，在300～1000℃下進行CVD碳化熱處理10分鐘～12小時，再經酸刻蝕后得到三維多孔摻氮碳材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機碳源選自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、瓊脂、三聚氰胺、蔗糖和葡萄糖中的至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑選自甲醇、乙醇和丙醇中的至少一種，優選為乙醇，所述有機碳源和有機溶劑的質量比為（2～20）：1，優選（5～10）：1。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述金屬錫鹽選自金屬錫的氧化物、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽、乙酸鹽中的至少一種，所述金屬錫鹽溶液的濃度為0.1～5mol/L，優選為0.5～2mol/L。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑和金屬錫鹽溶液的體積比為（2～30）：1，優選為（6～10）：1。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，所述CVD碳化熱處理的溫度為500～900℃，時間為10分鐘～10小時，優選為3～10小時。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，所述CVD碳化熱處理通入的氣氛包括：氣相碳源100sccm以下，優選10～50sccm；氣相氮源100sccm以下，優選50～80sccm；氫氣10～100sccm，優選20～50sccm；保護氣20～800sccm，優選20～400sccm。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述氣相碳源選自甲烷、乙炔、乙烯、乙烷、丙烷和丙烯中的至少一種；所述氣相氮源為氨氣；所述保護氣選自氬氣、氮氣和氦氣中的至少一種。

9.根據權利要求1-8中任一項所述的方法，其特征在于，進行CVD碳化熱處理時，還導入其他有機氮源和/或可引入其他雜原子的摻雜源，所述其他有價氮源為三聚氰胺，所述其他雜原子為P、O、S或B，所述摻雜源選自噻吩、吡咯、硼烷、氧化硼、五氧化磷、氯化磷和硼酸中的至少一種，所述N和其他摻雜原子的摩爾量之和應低于碳材料碳原子總摩爾量的20%。

10.根據權利要求1-9中任一項所述的方法，其特征在于，使用硫酸、鹽酸、高氯酸、磷酸、硝酸中的至少一種酸溶液進行酸刻蝕。

11.一種根據權利要求1-10中任一項所述方法制備三維多孔摻氮碳材料。

12.一種如權利要求11所述三維多孔摻氮碳材料在超級電容器和鋰離子電池器件中的應用。