[發明專利]增韌增強聚合物復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710334226.9
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN107057334A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 于慶順;任帥;李強
• 申請（專利權）人: 四川恒領皓睿塑膠科技有限公司
• 主分類號: C08L77/00
• 分類號: C08L77/00;C08L53/00;C08L23/08;C08L53/02;C08L29/04;C08L51/06;C08K13/06;C08K3/34;C08K7/06;C08K5/11;C08K7/14;C08K7/10
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙)11369
• 代理人: 鄭健

1.一種增韌增強聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、按重量份，取60～80份尼龍和5～10份分散劑加入高速攪拌機中，以15000～25000rpm的轉速第一次攪拌混合5～10min；然后加入30～50份聚合物彈性粒子、10～15份纖維、3～5份增塑劑、1～3份促進劑、10～15份改性高嶺土，第二次攪拌混合5～10min；得到混合料；

步驟二、將得到的混合料加入雙螺桿擠出機，擠出造粒，螺桿轉速為50～150r/min；所述雙螺桿擠出機自喂料口到擠出機頭的溫度設置分別是：喂料段180～220℃，塑化剪切段220～260℃，機頭230～260℃。

2.如權利要求1所述的增韌增強聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，所述聚合物彈性粒子為乙烯-辛烯嵌段共聚物、乙烯-辛烯無規共聚物、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物、乙烯-丙烯-非共軛二烯烴共聚物中的一種或幾種。

3.如權利要求1所述的增韌增強聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，所述聚合物彈性粒子為改性乙烯-辛烯嵌段共聚物，其制備方法為：按重量份，將10～20份乙烯-辛烯嵌段共聚物、100～150份甲苯、0.5～1份引發劑、1～5份乙烯基對苯二甲酸加入超臨界反應裝置中，在體系密封后通入二氧化碳至15～25MPa，120～160℃下攪拌反應1～3小時，然后卸去二氧化碳壓力，加入1～3份丙烯酸甲酯和3～5份苯乙烯，再次注入二氧化碳至壓力為40～60MPa，120～160℃下攪拌1～3小時，卸壓，乙醇沉淀、洗滌后抽濾，得到改性乙烯-辛烯嵌段共聚物。

4.如權利要求3所述的增韌增強聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，所述引發劑為過氧化苯甲酰及其衍生物、偶氮二異丁腈及其衍生物、2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷及其衍生物、過氧化二異丙苯及其衍生物、過氧化環己酮及其衍生物中的一種或幾種。

5.如權利要求1所述的增韌增強聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，所述第一次攪拌混合過程前，還加入5～10份改性淀粉和1～3份重量比為1：2的乙撐雙硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯。

6.如權利要求5所述的增韌增強聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，所述改性淀粉的制備方法為：按重量份，取100份淀粉加入100～150份濃度為1～2mol/L的鹽酸溶液中，攪拌10～30min，過濾，干燥，得到預處理淀粉；取10～20份衣康酸酐、80～100份甲苯、20～30份的預處理淀粉和3～5份吡啶加入帶攪拌的密封容器中，向其中通入氮氣使料液中氮氣飽和，然后將該密封容器置于2.5MeV、40mA的電子加速器中進行輻照攪拌處理，得到反應后混合物；將反應后混合物冷卻至室溫后，過濾，濾液經硫酸鎂干燥、再經蒸餾除去有機溶劑后得到改性淀粉；所述輻照攪拌處理的輻照劑量率為200～500kGy/h，輻照劑量為500～2000kGy，攪拌速度為100～200r/min。

7.如權利要求1所述的增韌增強聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，所述第二次攪拌混合過程前，還加入1～3份重量比為1:2的雙十二碳醇酯和2,6-二叔丁基對甲酚、1～2份聚醚酯酰胺、1～3份納米二氧化硅、1～3份四苯基錫。

8.如權利要求1所述的增韌增強聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，所述增塑劑為重量比為1:3的乙酰基檸檬酸三正丁酯和己二酸二異癸酯；所述促進劑為N-環己基-2-苯駢噻唑次磺酰胺、二正丁基二硫代氨基甲酸鋅、二硫化四甲基秋蘭姆中的任意一種。

9.如權利要求1所述的增韌增強聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，所述纖維為玻璃纖維、芳綸纖維、碳纖維、聚乙烯醇纖維、玄武巖纖維、纖維素纖維中的一種或幾種；所述分散劑為1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的一種。

10.如權利要求1所述的增韌增強聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，所述改性高嶺土的制備方法為：按重量份，在超臨界反應裝置中加入40～50份高嶺土、20～25份甲苯、10～15份N,N-二甲基乙酰胺和20～30份氨基硅烷偶聯劑，將體系密封，通入CO₂至40～60MPa、溫度75～85℃下的條件下反應1～3小時，然后卸去CO₂壓力，過濾，真空干燥，得到硅烷偶聯劑改性的高嶺土；按重量份，取20～25份硅烷偶聯劑改性的高嶺土、35～65份質量分數為15％的戊二醛溶液、20～25份羥丙基甲基纖維素、5～10份單寧酸和5～8份二乙烯基苯加入帶攪拌的密封容器中，向其中通入氮氣使料液中氮氣飽和，然后將該密封容器置于2.5MeV、40mA的電子加速器中進行輻照攪拌處理，得到反應后混合物，離心分離，洗滌，得到改性高嶺土；所述輻照攪拌處理的輻照劑量率為100～200kGy/h，輻照劑量為400～1000kGy，攪拌速度為50～100r/min。