[發明專利]一種吡蟲啉原藥的合成方法在審
| 申請號: | 201710333797.0 | 申請日: | 2017-05-12 |
| 公開(公告)號: | CN107235956A | 公開(公告)日: | 2017-10-10 |
| 發明(設計)人: | 吳重言;吳偉;吳靜;徐其文 | 申請(專利權)人: | 江蘇克勝作物科技有限公司;江蘇克勝集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D401/06 | 分類號: | C07D401/06;A01N51/00;A01P7/04 |
| 代理公司: | 南京理工大學專利中心32203 | 代理人: | 朱顯國 |
| 地址: | 222523 江蘇省連云港*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡蟲啉原藥 合成 方法 | ||
1.一種吡蟲啉原藥的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
步驟一,于容器中加入450ml甲苯、24.0g N-硝基-亞胺基咪唑烷,攪拌均勻后,將體系加熱到95℃以上,再加入6.6g NaOH后升溫回流帶水,帶水完畢脫盡甲苯,得N-硝基-亞胺基咪唑烷鈉鹽;
步驟二,將ENG鈉鹽投入裝有1.5g 1-甲基咪唑或其堿金屬鹽、450ml丁酮的容器中;攪拌升溫到50±5℃后,倒入2-氯-5-氯甲基吡啶25.1g,之后在55℃~65℃保溫反應5~6h;
步驟三,反應完畢脫盡丁酮,待釜內溫度降至60℃以下,倒入230ml水,并將體系升溫到60℃攪拌20~30min;在50℃~60℃之間熱過濾,除掉過量的原料N-硝基-亞胺基咪唑烷;
步驟四,將濾餅投入到反應釜中,加入甲苯75ml、丁酮30ml,并加熱至80±10℃攪拌洗滌10~30min;在攪拌狀態下,將體系降溫至30℃以下過濾,得到吡蟲啉原藥。
2.一種利用權利要求1所述的吡蟲啉原藥制備的吡蟲啉。
3.一種利用權利要求1所述的吡蟲啉原藥制備的殺蟲劑。
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