[發明專利]生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩定性和毒性的快速檢測方法

有效

• 申請號: 201710333714.8
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN107202865B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 周吉峙;陸旻;劉暢;陳林;錢光人
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00;G01N27/27;G01N21/78;G01N1/38
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩定性和毒性的快速檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)提供生活垃圾焚燒飛灰待測樣品，并將提供的生活垃圾焚燒飛灰待測樣品分為三份，分別備用；

(2)將在所述步驟(1)中準備的第一份飛灰樣品與水混合，攪拌至少14分鐘后得到第一混合液，采用pH計，測得第一混合液的pH值；然后向上述第一混合液中加入0.1ml質量百分比濃度為65～68％的硝酸，得到第一混合液測試液，繼續攪拌第一混合液測試液至少1分鐘后，再采用離子電極法，測得第一混合液測試液中各水溶性離子濃度，作為第一混合液中各水溶性離子濃度；

(3)將在所述步驟(1)中準備的第二份飛灰樣品與水混合，攪拌至少14分鐘后得到第二混合液，往第二混合液中采用逐滴加入的方式滴加1mol/L的醋酸，同時監控第二混合液的pH，當第二混合液變為中性時，停止向第二混合液滴加醋酸，并記錄到此為止累計消耗的醋酸總量；

(4)將在所述步驟(1)中準備的第三份飛灰樣品、硝酸鍶和甘油無水乙醇進行均勻混合，在恒溫水浴加熱和攪拌條件下，攪拌至少10分鐘后得到第三混合液；然后監測第三混合液的顏色變化情況，當第三混合液為有色時，則向第三混合液中采用逐滴加入的方式滴加具有設定配比的苯甲酸無水乙醇溶液，至第二混合液的顏色消失，記錄下到此為止累計消耗的苯甲酸無水乙醇溶液總用量，依據具有設定配比的苯甲酸無水乙醇溶液對氧化鈣的滴定度，測得第三份飛灰樣品中游離氧化鈣的質量百分數，即為在所述步驟(1)中準備的生活垃圾焚燒飛灰待測樣品中游離氧化鈣質量百分數；

(5)在所述步驟(2)～(4)中，若同時滿足以下條件則可判定在所述步驟(1)中準備的生活垃圾焚燒飛灰待測樣品中重金屬穩定性良好，浸出毒性基本不會超標：

在所述步驟(2)中，測得第一混合液的pH值為11.5～12.3，采用離子電極法，測得第一混合液中水溶性鉛離子濃度不高于0.000058mol/L，測得第一混合液中水溶性氯離子濃度為不高于0.02mol/L，測得第一混合液中水溶性鈣離子濃度為0.000008～0.003mol/L；

在所述步驟(2)中，在配制第一混合液時，所述第一份飛灰樣品與水的用量比為0.1g：100ml；在配制第一混合液測試液時，所述硝酸用量與第一混合液量比為0.1ml：100ml；

在所述步驟(3)中，向第二混合液滴加醋酸累計消耗的醋酸總量為5ml～9ml；

在所述步驟(3)中，在配制第二混合液時，所述第二份飛灰樣品與水的用量比為1g：100ml；

在所述步驟(4)中，測得第三份飛灰樣品中游離氧化鈣的質量百分數為10～18％；

在所述步驟(4)中，在配制第三混合液時，所述第三份飛灰樣品、硝酸鍶、甘油無水乙醇的用量比為0.5g：1g：30ml。

2.根據權利要求1所述生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩定性和毒性的快速檢測方法，其特征在于：在所述步驟(2)和步驟(3)中，分別與第一份飛灰樣品和第二份飛灰樣品進行混合的水采用蒸餾水或去離子水；在所述步驟(2)～(4)中，攪拌方法采用磁力攪拌、電力機械攪拌或手工攪拌，控制對第一混合液、第二混合液或第三混合液的攪拌的轉速為150～200r/min。

3.根據權利要求1所述生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩定性和毒性的快速檢測方法，其特征在于：在所述步驟(2)中，在測量第一混合液中各水溶性離子濃度時，組裝電化學檢測裝置采用的離子電極為鉛離子電極、氯離子電極、鈣離子電極、鋅離子電極、鎘離子電極、鉻離子電極和銅離子電極中的任意一種電極單獨使用或任意幾種電極聯合使用。

4.根據權利要求1所述生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩定性和毒性的快速檢測方法，其特征在于：在所述步驟(3)中，在監控第二混合液的pH時，第二混合液變為中性是指第二混合液的pH為6.9～7.1。

5.根據權利要求1所述生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩定性和毒性的快速檢測方法，其特征在于：在所述步驟(4)中，在檢測第三份飛灰樣品中游離氧化鈣量時，采用的恒溫水浴加熱條件是指水浴溫度不高于90℃。