[發明專利]嘧菌酯的提純方法

在審

• 申請號: 201710333192.1
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN107417627A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 朱建永;劉如成
• 申請（專利權）人: 上海開榮化工科技有限公司
• 主分類號: C07D239/52
• 分類號: C07D239/52
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司33241
• 代理人: 周涌賀,丁曉光

技術領域

本發明涉及嘧菌酯技術領域，尤其涉及一種嘧菌酯的提純方法。

背景技術

嘧菌酯是一種高效、廣譜、新型殺菌劑，具有內吸傳導、預防、保護、治療等多重作用，可抑制幾乎所有的真菌界(子囊菌亞門、擔子菌亞門、鞭毛菌亞門和半知菌亞門)病菌孢子的萌發及產生，也可控制菌絲體的生長。并且還可抑制病原孢子侵入，具有良好的保護活性，全面有效控制蔬菜、果樹、花卉等植物的各種真菌病害，如白粉病、霜霉病、黑星病、炭疽病、銹病、疫病、穎枯病、網斑病、稻瘟病等。特別對草莓白粉病、甜瓜白粉病、黃瓜白粉病、梨黑星病特效。

嘧菌酯(Azoxystrobin)是捷利康公司開發并第一個商品化的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，嘧菌酯的化學名稱為(E)-2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯。

現有技術廣泛采用的嘧菌酯合成方法是以鄰羥基苯乙酸為起始原料，經過多步反應合成(E)-2-[2-(6-嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯，再與水楊腈合成嘧菌酯粗品，該常規方法的副反應大，所得產物中含較多雜質，呈黃色或褐色。為了獲得高品質的嘧菌酯產品，現有技術通常采用加入活性炭等脫色劑，在高溫下(例如80℃～90℃)進行脫色，該脫色方法消耗能源大，操作不便，且產品收率低，此外，還需進行多次提純才能獲得99％以上含量，消耗的活性炭多，產品成本和生產成本高。

發明內容

本發明要解決上述現有技術存在的問題，提供一種嘧菌酯的提純方法，解決目前嘧菌酯提純存在著能耗大、成本高的問題，滿足嘧菌酯提純的需求。

本發明解決其技術問題采用的技術方案：這種嘧菌酯的提純方法，包括如下步驟：

第一步，原料選取，選擇嘧菌酯粗品作為嘧菌酯的提純原料，嘧菌酯粗品是由(E)-2-[2-(6-嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯與水楊腈合成的嘧菌酯粗品；

第二步，原料溶解，在常溫下將選擇的嘧菌酯粗品完全溶解在乙酸乙酯中，獲得嘧菌酯混合溶液；

第三步，雜質降解，在嘧菌酯混合溶液中采用超聲波發生器通入超聲波降解雜質，持續時間為1小時～2小時，雜質降解后獲得嘧菌酯溶液；

第四步，析出晶體，在獲得的嘧菌酯溶液中加入甲醇，然后冷卻到0℃～3℃，攪拌2小時，析出晶體，過濾，然后用石油醚洗滌，在50℃～60℃的真空干燥箱中干燥，獲得提純后的嘧菌酯成品。

進一步的，上述的嘧菌酯的提純方法，第一步中嘧菌酯粗品中嘧菌酯的含量百分比為70％～80％。

進一步的，上述的嘧菌酯的提純方法，第二步中嘧菌酯粗品與乙酸乙酯的質量比為1～2:15。

進一步的，上述的嘧菌酯的提純方法，第三步中通入超聲波的過程中再通入氦氣，持續時間為通入超聲波時間的三分之一。

進一步的，上述的嘧菌酯的提純方法，第三步中超聲波的頻率為21KHz～23KHz。

進一步的，上述的嘧菌酯的提純方法，第四步中嘧菌酯溶液與甲醇溶液的質量比為1:2。

進一步的，上述的嘧菌酯的提純方法，第四步中甲醇的溫度為28℃～33℃。

本發明的嘧菌酯的提純方法，采用超聲波進行雜質降解，采用超聲波將嘧菌酯粗品中副反應得到的雜質進行降解，雜質降解的效率高，能夠將嘧菌酯產品一次提純，使嘧菌酯產品純度大于99％，操作過程簡單方便，提純過程溫和，避免活性炭的使用，降低產品成本，在超聲波進行時通入氦氣，一方面，起到保護嘧菌酯的作用，另一方面，使溶液內液體流動，加快雜質的降解，提高提純效率。

本發明有益的效果是：本發明的嘧菌酯的提純方法，提純過程簡單溫和，操作方便，得到的嘧菌酯產品純度大于99％，嘧菌酯產品純度高，能夠將嘧菌酯產品一次提純，消耗的能源少，能耗低，免去活性炭的使用，降低生產成本，降低產品成本，提高產品質量，使用效果好。

具體實施方式

下面對本發明作進一步說明：

實施例一：

這種嘧菌酯的提純方法，包括如下步驟：

第一步，原料選取，選擇嘧菌酯粗品作為嘧菌酯的提純原料，嘧菌酯粗品是由(E)-2-[2-(6-嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯與水楊腈合成的嘧菌酯粗品；

第二步，原料溶解，在常溫下將選擇的嘧菌酯粗品完全溶解在乙酸乙酯中，獲得嘧菌酯混合溶液；

第三步，雜質降解，在嘧菌酯混合溶液中采用超聲波發生器通入超聲波降解雜質，持續時間為1小時，雜質降解后獲得嘧菌酯溶液；